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539.26 : 547.458.0 AMORPHE STARKESPEKTRA ( Vo r 1 a u f i g e M i t t e ilu n g ) VON M. SAMEC und J. R. KATZ. Bis jetzt 1st cs nicht moglich gewesen. iimorphe Starkespektra zu erhalten. Etwas Anniihe-ndes wird zwar durch starkes Austrocknen von Kartoffel- oder Wcizenstarke erreicht: dn aber die charakteri- stische Anisotropic der Starkekorns erhalten bleibt. liegt wahrschein- iich bloss ein stark unregelmassig geurordenes Kristallspektrum vor. Bei der gewohnlich benutzten Fallungsmethode - bei welcher die Starke sehr schnell gefdlt wird ~~ ucird der Starkelosung auf einmal die 20-fache Menge 96 ‘i-iger Alkohol zugefiigt. Es ent- stehen dann immer nur Substanzen mit V-Spektra. welche typische Kristallinterferenzen enthalten. Wir haben nun gefunden. dass amorphe Spektra entstehen. wenn man die Fiillnng r d 1angsa:ner i7orniriimf. Wird einem Volumen Starkelosung unter Riihren. nus einer Pipette ein Volumen 96 fi -iger Alkohol langsam zugefiigt. dann eine zweite Pipette voll, dann eine dritte LI.s.\v.. bis 20 Pipetten Alkohol zugefiigt worden sind, so fallt eine Substanz aus, welche ein rein amorphes Spektrum aufweisen kann. Fig. 1 und 2 zeigen solche Spektra (bei Ainylose und bei in Wasser gelostem Amylopektin). Losliche Starke nach L i n t n e r Iasst sich zu Prazipitaten mit ganz ahnlichem amorphen Roentgenspektrum aus- fallen. Der Durchmesser dieses Ringes (von der Mitte bis zur Mitte der Schwarzung gemessen) betragt ca. 31 .O mm. von Mitte zu Mitte gemessen. Diesem Durchmesser entspricht -~ nach der Bragg’schen Methode gemessen - trin d.-Wert von 4.2 A.E. Auch bei 5 ri -igeni Kartoffelkleister gelang es uns unter Umstanden solche amorphen Spektren zu erhalten. Es fragt sich, wie man die Bildung von amorphen Roencyenspektra gerade bei der langsamen Fallung erklaren kann. Entweder bilden cich Tropfchen einer ausserst konzentrierten Starkeliisung, welche dann hei weiterer Alkoholzufugung als Keime wirken, wahrend ihnen gleichzeitig Wasser entzogen wird, oder es bilden sich Kristall- keime, welche so klein bleiben, dass sie kein Kristallspektrum geben k2innen. Die erstere Hypothese klingt W i r beabsichtigen spiiter an anderer Stelle ausfiihrlicher auf diesc am o r p h en Roentgen sp e h t ra d er Stark e zu r u c k zu kom m en. Lvahrscheinlicher. L j u b 1 j a n a. Amsterdam, \ ~!ieni. Laboratoriiini der Uniriersittit. (Eingegangen am 22. Mai 1937).

Amorphe Stärkespektra: (Vorläufige Mitteilung)

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Page 1: Amorphe Stärkespektra: (Vorläufige Mitteilung)

539.26 : 547.458.0 AMORPHE STARKESPEKTRA

( Vo r 1 a u f i g e M i t t e ilu n g ) VON

M. SAMEC und J. R. KATZ. Bis jetzt 1st cs nicht moglich gewesen. iimorphe Starkespektra zu

erhalten. E twas Anniihe-ndes wird z w a r durch starkes Austrocknen von Kartoffel- oder Wcizenstarke erreicht: dn aber die charakteri- stische Anisotropic der Starkekorns erhalten bleibt. liegt wahrschein- iich bloss ein stark unregelmassig geurordenes Kristallspektrum vor.

Bei der gewohnlich benutzten Fallungsmethode - bei welcher die Starke sehr schnell ge fd l t wird ~~ ucird der Starkelosung auf einmal die 20-fache Menge 96 ‘i-iger Alkohol zugefiigt. Es ent- stehen dann immer nur Substanzen mit V-Spektra. welche typische Kristallinterferenzen enthalten.

W i r haben nun gefunden. dass amorphe Spektra entstehen. wenn man die Fiillnng r d 1angsa:ner i7orniriimf. W i r d einem Volumen Starkelosung unter Riihren. n u s einer Pipette ein Volumen 96 f i -iger Alkohol langsam zugefiigt. dann eine zweite Pipette voll, dann eine dritte LI.s.\v.. bis 20 Pipetten Alkohol zugefiigt worden sind, so fa l l t eine Substanz aus, welche ein rein amorphes Spektrum aufweisen kann. Fig. 1 und 2 zeigen solche Spektra (bei Ainylose und bei in W a s s e r gelostem Amylopektin). Losliche Starke nach L i n t n e r Iasst sich zu Prazipitaten mi t ganz ahnlichem amorphen Roentgenspektrum aus- fallen.

Der Durchmesser dieses Ringes (von der Mitte bis zur Mi t te der Schwarzung gemessen) betragt ca . 31 .O mm. von Mitte zu Mitte gemessen. Diesem Durchmesser entspricht -~ nach der Bragg’schen Methode gemessen - trin d . -Wer t von 4.2 A.E.

Auch bei 5 r i -igeni Kartoffelkleister gelang e s uns unter Umstanden solche amorphen Spektren zu erhalten.

Es fragt sich, wie man die Bildung von amorphen Roencyenspektra gerade bei der langsamen Fallung erklaren kann. Entweder bilden cich Tropfchen einer ausserst konzentrierten Starkeliisung, welche dann hei weiterer Alkoholzufugung als Keime wirken, wahrend ihnen gleichzeitig W a s s e r entzogen wird, oder es bilden sich Kristall- keime, welche so klein bleiben, dass sie kein Kristallspektrum geben k2innen. Die erstere Hypothese klingt

W i r beabsichtigen spiiter a n anderer Stelle ausfiihrlicher auf diesc am o r p h en Roentgen sp e h t ra d er Stark e zu r u c k zu kom m en.

Lvahrscheinlicher.

L j u b 1 j a n a. A m s t e r d a m , \

’ ~ ! i e n i . Laboratoriiini der Uniriersittit.

(Eingegangen a m 22. Mai 1937).

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