114 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

ionen oinon dunklen NioderseMag, wodurch die Farbtiefe des Reagenses der Cal- einmmenge entsprechend abnimmt. Zum vollstgndigon Aussoheiden dos Niedor- schlages geniigon 4 Std; die permanganatahnliehe Farbo der L5sung ist aueh naeh 30 Tagen unvor~ndert. - - Aus]i~hrung. In einom 50 ml-MoBkolben wird die 0,4 bis 2 mg Caloium enthaltendo, neutralo L5sung auf etwa 30 ml vordiinnt, mig 10 ml 0,3%igor Reagensl5sung vorsotzt und durchgesehiittelt. Nach 4 Std wird die LSsung mig Wassor anfgef'fillt, duroh ein trockenes, aschefreies Filter gogossen, das klaro rfltrat wird bei 530 m/t gomosson. Der Ca-Gehalt ergibt sieh aus der untor den gleichen Bedingungon hergostellten Eichkurvo. Ag, Ba, Bi, Co, Ca, Fo, Hg, Mg, Ni, Pb, Sn, Sr stSron, da diese durch das Reagens obenfalls gof~llt wordon. J. PLA~X

M. IsmmAs~I und T. TsuTs~ 1 erhielten bc ide r Verwondung yon w~grigen )~_ghanol-Salzs~uro- und ~ghanol-Salpotors/~uro-Misehungen gute Ergobnisse boi der papiorehromagographischen Trennung yon Calcium, Strontium und Barium. Wurdon verschiedono ElutionslSsungen mig konstantem Gohalg an ~_thanol und zunehmondor Konzengration an S~uro verwondet, so nahmon die Rt-Worte dor Elomente allm/~hlieh ab, w/~hrend boi konstantem S~uregohalg mig waehsondor Alkoholkonzentration eine sehnello Abnahme der Rf-Werte ointrag. Mit zunehmen- dora Wassergehalt nahmon wohl die R~-Werte zu, abor die Calcinm-Strontium- trennung wurdo sehwieriger. Mit oinor L5sung, die sich aus 60--80 Teflen ~thanol, 10 Toilen 6 n Salzs~ure odor 6 n Salpeters~uro und 30--10 Teflon Wasser zusammen- sotzte, wurdon besonders gute Trenneffokte orzielt, wobei die R~-Worto unabh~ngig yon dor Anwondung yon Chloriden odor Nitraten waren. Wird noben _~thanol und Wasser Salzsauro zur E1ution verwendet, gelingt es, Strontium und Barium in einer LSsung zu bestimmen, die 500mal soviol Calcium enthalt. Zahlroioho Chro- matogrammo und eino Tabollo belegen die geschilderton Ergobnisso. D. J~TZSC~

Bei der mal~analytisehen Bestlmmungvon Zink mit Kaliumhoxaeyanoferrat (II) beni~tzen J. BoGNX~ und L. NAG:z 2 XylenbIau VS (Bayer) und Patentblau V als reversible Redoxadsorptionsindicatoren. In Gogenwart yon wenig Kahumhexa- eyanoferrat(III ) ist w~hrend der Titration mit Kalinmhexaeyanoforrat(II) bei Zinkiibersehu$ die LSsung rot, boi 0borschul3 tier 1Vfag15sung blaugriin, woboi die Farb~nderung vom am Nioderschlag adsorbiorten Indicator stammt. Die mit dem Indicator vorsotzte L5sung ist anfi~nglich blau, geht nach Ausseheiden einer ge- ringon Mongo Niedorschlags in rot fiber. Die Mag15sung mug so langsam zugogobon worden, dag f'fir die Umwandlung des durchscheinond schloimigen Nioderschlags in die undurchsiehtige pulvorige Form gonfigend Zeit bloibt. Vor dora Endpunkt (schwach rosafarbige LSsung) wird aufgekoeht und die Titration dutch tropfen- weises Zusetzen der MaglSsung beendor Bei der indirokten Methodo werden yon tier MaglSsung 0,2--0,3 ml Uberschu$ vorwondet, die LSsung auf 50--60 ~ C erw~rmt und tier 0berschu$ mit eingestelltor ZinksulfatlSsung gemossen. Die Indicator- mongo beeintr~ehtigt den Endpunkt, nicht aber die Mengo an zugesetztom Kalinm- hexacyanoferrat(III). Am boston golingt die Bestimmung in neutralon LSsungon, der Endpunkt ist abet bei der dirokten Methodo bis p~ 3, bei der indirokten bis p~ 2 gut sichtbar. In Gegonwart yon Alumininm und Schwormetallon ist die Be- stimmung nicht ausfiihrbar. Sind Ammoniumsalzo in tier L5sung, so ist nur die indirekte Mothode brauohbar. ZinkcMorid kann loichter und besser titriert werden als Zinksuffat, in Zinknitrat und -acetatlSsungen zeigen die Indieatoren don End- punkt nicht an. J. PLA~X

i Jap. Analyst 5, 437-439 (1956) [Japanisch]. (Nach engl. Zusammonfassung refer.) Univ. Kyoto (Japan).

2 Magyar K~mi~i Foly6irat 62, 217--220 (1956) [Ungariseh]. (Mit dtseh. Zus.- lass.) Techn. Univ. Miskole (Ungarn).