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272 Berieht: Allgememe snalytische Me~hoden, Apparate und geagentien kann. Zu dem Verfahren nach AI)DI~K benStigt man die such dor~ beschriebenen s. p. d.-Skalen. Dss sind Papierstreifen mit aufkopierten Spektrsllinienverschiedener, sbgestufter Schw~rzungen. Die Herstellung, Eiehung und Handhsbung dieser Skalen wird eingehend beschrieben. Je nach der Anwendung kSnnen die Skalen zur Sehw~irzungs- oder Intensit~tsmessung geeicht werden. Die Verfasser berichten welter tiber eine spezielle Ausffihrung der s. p. d.-Auswerter, die mit zwei beweg- lichen Skalen, einem Ablesel~ufcr und festen Konzentrationsleitern versehen sind, so dab such hier direkt die Gehslte abgelesen werden kSnnen. Aul~erdem bieten sie die M5gliehkeit, Unregelms in der Belichtung zwischen den einzelnen Spektrr dutch Differenzbildungder s. p. d.-Werte der Analysen- and einer Bezugs- linie auszugleichen. Es w~rd berichtet, dsl~ die Reproduzierbarkeit der s. p. d.- Messungen • 6,8% yore Mellwert betr~gt. Als Anwendungsbeispiel werden Abbrand- kurven und Eiehkurven ffir Zinkblende gebracht, die mit ttilfe der s. p. d.-Skal~ ge- wonnen wurden. -- Die wiedergegebene Untersuchung fiber den Einflu$ des Unter- grundes auf die IntensR~tsmessung gib~ einen Anhsl~ fiber die Anwendungs- mSglichkeit. Richtigzustellen w~re hier allerdings, dab sich aus der s. p. d.-Meil- anordnung keine automatisch wirksame Korrektur des Untergrundes ergibt. Mi~ der s. p. d.-Skala wird die Sehw~rzungsdifferenz zwisehen der Linie mit ihrem Unter- grund und dem Untergrund gemessen. Das ist keine Untergrundkorrektur. Mit dieser ~ber]egung lassen sich aueh die Ergebnisse fiber den Einflug des Unter- grundes zwsnglos deuten. F. ROSE~D~L Beitriige der Radioehemie znr Theorie der chemischen Analyse. T. Sc~5~- FELD 1 versucht an Hand yon ausgew~hlten Beispielen einen allgemeinen iJberbliek fiber die AnwendungsmSglichkeiten yon radioaktiven Nukliden bei der Ausarbei- tung und ~berpriffung der phys.-chem. Grundlagen von Analysen zu geben. Be- sprochen werden: F~llung und MitfMlung; Adsorption an NiederscM~gen, Gef~lt- wandungen und Ffltermedien; Verteilung zwischen fifissigen Phasen; Aus~susch an Ionenaustauschern (55 Literaturzitate). H. MffszsL Die Darstellung won radiochemisch relnen Cersalzen (frei yon ~-aktiven Sub- stanzen) die als Tr~ger fiir 3- und 4 wertige Ionen, z. B. in der Urinanalyse, benStigt werden, besehreibea M. L. SALVTSKY, H. W. KraBY und L.L. QvILL 2. Die t~ei- nigung geschieh~ durch fraktionierte Kristallisation des Msgnesiumdoppelni~rats und des Ammoninmhexanitratoeerats(IV), sowie dutch fraktionierte F~llung yon Cer(IV)-joda~. Es wird gezeigt, dal~ sich CeO~ mit einer Anfangsaktivit~t yon 341 Impulsen/Std/mg Ce dutch 5 Frsktionierungen als (NH~)2[Ce(NOs)6] auf eine Aktivitiit yon < 0,5 Imp./Std/mg Ce in der Kopffraktion bringen lgl~t. Die Frak- tionierung als 3Mg(SlOs)2" 2Cc(NO,)s-24H20 fiihrt hingegen zu einer An- reieherung der Aktivit~t in der Xopffraktion, w~hrend die Schwsnzfrsktionen frei yon Aktivit~t Mind. Die Fallung yon Ce(JOs) 4 mit einem Untersehul~ yon JOs fiihrt zwsr ebenfalls zu einer wirksamen Anreicherung der Aktivitgt im h'iederschlag, ist jedoch a]s grol~technisches Verfahren zu kostspielig. Die Aktivit~t wird als yon Th herriihrend erkamlt; sie ist in Ce(IV)-Salzen stets stiirker als in Ce(III)-sslzen, was darauf schlictlen Igl3t, dal3 bei der grol~technischen Darstellung yon Ce(IV)-salzen das Th sngereichert wird. 5Teue Reinheitsforderungen ffir Ce-Salze in bezug suf Radioaktivitgt werden sufgestellt; die Aktivitgt soll 1 Imp./Std/mg Ce nicht iiber- schreiten. Ein Verfshren zur rsdiochemischen R.einheitsprfiftmg yon p.a.-Cersalzen wird beschrieben. Wegen Einzelheitensei auf das Original verwiesen. F. W~mEL 1 Mikrochim. Acta (Wien) 1956, 1050--1067. Univ. Wien. Analyt Chemistry 22, 1960--1962 (1955). Monsanto Chemical Co., Miamisburg, Ohio u. State Univ. East Lansing, Mich. (USA).

Beiträge der Radiochemie zur Theorie der chemischen Analyse

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Page 1: Beiträge der Radiochemie zur Theorie der chemischen Analyse

272 Berieht: Allgememe snalytische Me~hoden, Apparate und geagentien

kann. Zu dem Verfahren nach AI)DI~K benStigt man die such dor~ beschriebenen s. p. d.-Skalen. Dss sind Papierstreifen mit aufkopierten Spektrsllinien verschiedener, sbgestufter Schw~rzungen. Die Herstellung, Eiehung und Handhsbung dieser Skalen wird eingehend beschrieben. Je nach der Anwendung kSnnen die Skalen zur Sehw~irzungs- oder Intensit~tsmessung geeicht werden. Die Verfasser berichten welter tiber eine spezielle Ausffihrung der s. p. d.-Auswerter, die mit zwei beweg- lichen Skalen, einem Ablesel~ufcr und festen Konzentrationsleitern versehen sind, so dab such hier direkt die Gehslte abgelesen werden kSnnen. Aul~erdem bieten sie die M5gliehkeit, Unregelms in der Belichtung zwischen den einzelnen Spektrr dutch Differenzbildung der s. p. d.-Werte der Analysen- and einer Bezugs- linie auszugleichen. Es w~rd berichtet, dsl~ die Reproduzierbarkeit der s. p. d.- Messungen • 6,8% yore Mellwert betr~gt. Als Anwendungsbeispiel werden Abbrand- kurven und Eiehkurven ffir Zinkblende gebracht, die mit ttilfe der s. p. d.-Skal~ ge- wonnen wurden. - - Die wiedergegebene Untersuchung fiber den Einflu$ des Unter- grundes auf die IntensR~tsmessung gib~ einen Anhsl~ fiber die Anwendungs- mSglichkeit. Richtigzustellen w~re hier allerdings, dab sich aus der s. p. d.-Meil- anordnung keine automatisch wirksame Korrektur des Untergrundes ergibt. Mi~ der s. p. d.-Skala wird die Sehw~rzungsdifferenz zwisehen der Linie mit ihrem Unter- grund und dem Untergrund gemessen. Das ist keine Untergrundkorrektur. Mit dieser ~ber]egung lassen sich aueh die Ergebnisse fiber den Einflug des Unter- grundes zwsnglos deuten. F. ROSE~D~L

Beitriige der Radioehemie znr Theorie der chemischen Analyse. T. Sc~5~- FELD 1 versucht an Hand yon ausgew~hlten Beispielen einen allgemeinen iJberbliek fiber die AnwendungsmSglichkeiten yon radioaktiven Nukliden bei der Ausarbei- tung und ~berpriffung der phys.-chem. Grundlagen von Analysen zu geben. Be- sprochen werden: F~llung und MitfMlung; Adsorption an NiederscM~gen, Gef~lt- wandungen und Ffltermedien; Verteilung zwischen fifissigen Phasen; Aus~susch an Ionenaustauschern (55 Literaturzitate). H. MffszsL

Die Darstellung won radiochemisch relnen Cersalzen (frei yon ~-aktiven Sub- stanzen) die als Tr~ger fiir 3- und 4 wertige Ionen, z. B. in der Urinanalyse, benStigt werden, besehreibea M. L. SALVTSKY, H. W. KraBY und L.L. QvILL 2. Die t~ei- nigung geschieh~ durch fraktionierte Kristallisation des Msgnesiumdoppelni~rats und des Ammoninmhexanitratoeerats(IV), sowie dutch fraktionierte F~llung yon Cer(IV)-joda~. Es wird gezeigt, dal~ sich CeO~ mit einer Anfangsaktivit~t yon 341 Impulsen/Std/mg Ce dutch 5 Frsktionierungen als (NH~)2[Ce(NOs)6] auf eine Aktivitiit yon < 0,5 Imp./Std/mg Ce in der Kopffraktion bringen lgl~t. Die Frak- tionierung als 3Mg(SlOs)2" 2Cc(NO,)s-24H20 fiihrt hingegen zu einer An- reieherung der Aktivit~t in der Xopffraktion, w~hrend die Schwsnzfrsktionen frei yon Aktivit~t Mind. Die Fallung yon Ce(JOs) 4 mit einem Untersehul~ yon JOs fiihrt zwsr ebenfalls zu einer wirksamen Anreicherung der Aktivitgt im h'iederschlag, ist jedoch a]s grol~technisches Verfahren zu kostspielig. Die Aktivit~t wird als yon Th herriihrend erkamlt; sie ist in Ce(IV)-Salzen stets stiirker als in Ce(III)-sslzen, was darauf schlictlen Igl3t, dal3 bei der grol~technischen Darstellung yon Ce(IV)-salzen das Th sngereichert wird. 5Teue Reinheitsforderungen ffir Ce-Salze in bezug suf Radioaktivitgt werden sufgestellt; die Aktivitgt soll 1 Imp./Std/mg Ce nicht iiber- schreiten. Ein Verfshren zur rsdiochemischen R.einheitsprfiftmg yon p.a.-Cersalzen wird beschrieben. Wegen Einzelheiten sei auf das Original verwiesen. F. W~mEL

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1956, 1050--1067. Univ. Wien. Analyt Chemistry 22, 1960--1962 (1955). Monsanto Chemical Co., Miamisburg,

Ohio u. State Univ. East Lansing, Mich. (USA).