298 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Bestimmung yon Methylalkohol und Methylaeetat in Vinylaeetat mittels IR- Spektroskopie. Nach Y. Nisn~o und T. KO~I~AMI 1 k6nnen 0,05--2% bzw. 0,2 bis 6% der Verbindungen aus den II~-Spektren quantitativ bestimmt werden. Vinylessigester hat bis etwa 5 # nut eine sehr geringe Absorption, wodureh die Bestimnmng bei 2,78 # (Methanol) und 3,37 # (Methylacetat) ermSglicht wird. Die Eiehkurven sind linear. Gemessen wird bei beiden Wellenl/~ngen, und der Gehalt der einzelnen Komponenten nach der bekannten Methode der Mehrko~aponenten- bestimmung berechnet. Fiir die Methanolbestimmung gilt die Gleichung C5~ = (D2 ,7s - 0,030)/19,05, ffir die Methylesterbestimmung die Gleichung CE = (D3,37--0,37 - - 10,64 �9 Clvi)/3,49. Die erhMtenen Werte aus synthetisehen 35ischungen sind in einer Tabelle angegeben; die Genauigkeit betr~gt ffir Nethanol fiir den oben angegebenen Bestimmungsboreich -4-0,03% und fiir den Ester

0,20/0 absolut. Die Arbeit enth~lt die Absorptionsspektren dot einzelnen Verbindungen yon 2--13 /~ nnd die Eichkurven. Die Schiehtdicke betrug 0,108 ram.

Jap. Analyst 6, 507--510 (1957) [Japanisch] (Naeh engl. Zus.fass. ref.). Kurashiki Rayon Co., Ltd., Toyama Plant (Japan). I-I. S p ~ c ~

Die Analyse yon Siccativen l~Bt sich nach H. P. X A V ~ A ~ und M. BErnArD ~ schnell und in guter Uborcinstimmung mit gravinletrisehen Messungen auch polaro- graphisch durchffihrem Am besten wird in einer Misehung aus 5 ml Wasser, 5 ml. G]ykol, 80 m] n-Propano], I0 ml Heptan und 0,i Mol (= 960 rag) Kaliumacetat als GrundJ6sung gearbeitet, zu dorje 20 ml bis zu 5 ml 0,5--t%ige L6sung yon Pb-, Zn-, Co-, Fe- odor Mn-Naphthenat (odor das Oetoat odor Linoleat) in tteptan zugeffigt werden. In den mit Stiekstoff yon Sauerstoff befreiten L6sungen zeigen die Naphthenate mit der Konzentration linear waehsende Stufenh6hen bei --0,64, --1,39, --1,11, --1,66 und --1,8 V in der oben angegebenen l~eihenfolge und gegen die Bodenanode gemessen. Werden die Mengen und Aufr~hmebedingungon so bemessen, dab 6--30 ram groBe Stufen resultieren, dann sind die Bestimmungen mit Eiehkurven auf ~ 4% genau ausfiihrbar. Aueh die quantitative Bestimmung der Naphthenate yon Pb und Co, Nn und Pb, Feund Mn, Feund Pb odor Co, Pb und Mn nebeneinander ist naeh dieser Methode mSglieh. Dabei wird ausgenutzt, dab das H~lbstufenpoten~ial ffir Blei dutch AlkMizusatz (aueh w~hrend der Auf- nahme der Polarogramme)nach --0,91 V verschoben wird und eine zusgtzliche Eisenstufe bei --1,16 V auftritt. - - Z u r Bestimmung yon Pb, Co und M n in LeinSl- ]irnis werden 10 g mit 3 g J~tzkali, 3 g Wasser und 20 ml n-Propanol 2 Std lang heil3 verseift, dann mit n-Propanol auf 50 ml aufgefftllt. Schlieglieh werden 1--5 ml dieser L6sung dot GrundlSsung (20 ml) zugese~zt, die ammoniak~lisoh ein- gestellt sein mug. Ohne die Vorseifung ist d~s Polarogramm stark dureh Maxima gest6rt.

1 Fette u. Seifen 59, 843--845 (1957). Dtseh. Inst. l%ttforseh., Mfinster/Westf. K. C~VSE

Bestimmung yon y-Hexaehloreyelohexan (y-IICII) im teehnisehen Isomeren- gemisch. I. I-IoI~STEI:g I berichtet fiber die Ergebnisso, die 5 verschiedene Labo- ratorien eines Arbeitsausschusses mit der Isotopenverdfinnungsmethodo yon I. T. C~Am, P. F. TRYo~ und W. G. BRow~ 2 erzielt haben. Es werden noehmals genaue Arbeitsvorsehrif~en for die I-Ierstellung yon 3sCl-markiertem HCH, fOr die Isolie- rung des y-Isomeren und ffir die Ak~ivit/~tsbestimmung in einem Z~hlrohr mit Flt~ssigkeitsmantel gegeben. Die Einzelergebr~isse der Versuehsansteller werden ffir Pr~parate mit 13, 15 und 35o/0 y-Isomerengehalt mitgeteilt, ebenso die ffir die versehiedenen Laboratorien versehieden grogen mitJoleren Fehler. Innerhalb eines