Biochemiker Praktikum

Quantitative Anorganische

Analytik

PraktikumsverantwortlicherDr. Martin Ludwig

TA, Raum 205

Tel. 0341-9736078

E-Mail: ludwig@chemie.uni-leipzig.de

Einschreiben in das Modul

Teilnahme an der Sicherheitsbelehrung

Teilnahmevoraussetzungen

Maßanalyse (MA):

� Jeder Student macht 5 Analysen.

� Alle Analysen müssen durchgeführt werden.

Instrumentalpraktikum (IP):

� Umfang: 2 Versuche

� Alle Versuche müssen durchgeführt werden.

� Bei Verspätung Erscheinen innerhalb des Zeitraumes des Versuchs

erforderlich!

� Im Krankheitsfall Arbeitsunfähigkeitserklärung vom gleichen Tag, diese

ist am folgenden Tag einzureichen.

� Gilt ein Versuch unentschuldigt als nicht durchgeführt, so wird das

Praktikum als nicht bestanden gewertet und darf im folgenden Jahr

wiederholt werden.

Anwesenheitspflicht!pünktlich und

vorbereitet

Inhalt

Zeitplan

Praktikumszeiten:Dienstag 08:00 – 14:00 Uhr

Mittwoch 08:00 – 14:00 Uhr

Freitag 08:00 – 14:00 Uhr

Ort Maßanalyse (MA):Praktikumssäle R009 - R010, Johannisallee 29

Ort Instrumentalpraktikum (IP):Technikum Analytikum (TA) 451, Linnéstraße 3

Di Mi Fr Di Mi Fr Di Mi Fr Di Mi

Gruppe 16. Jun 17. Jun 19. Jun 23. Jun 24. Jun 26. Jun 30. Jun 01. Jul 03. Jul 07. Jul 08. Jul

A MA MA MA MA IP

B MA MA MA MA IP

C MA MA MA MA IP

D MA MA MA MA IP

E MA MA MA MA IP

F MA MA MA MA IP

Erster Praktikumstag

Mitzubringen

Maßanalyse:

• DIN A5-Heft, wasserlöslicher Stift und Küchenrolle

• 1. Analyse am Platz, weitere Analysenausgabe

Instrumentalpraktikum:

• DIN A5-Heft, Geodreieck, Lineal, Taschenrechner, Millimeterpapier

• Analysen am Platz

Analysenausgabe

Analysenbuch

Beschriftet mit

• Name

• Saal/Platz

• Lesezeichen (aktuelle Seite)

100 mL Masskolben

• mit Stopfen

• von außen trocken

• von innen sauber

Analyse nachholen:

• 30 Cent

• neue Analyse ⇒ alte Werte verwerfen

Analysen-

ausgabe

AuffüllenAnalyse durchführen

• 3 Versuche, bei Falschabgabe

Wdh. mit neuer Probe

• erst dann neue Analyse

• Reihenfolge ist festgelegt

• Gravimetrie frei

evtl.

Ordnung

• Saaldienst ist für die Sauberkeit im Labor und im Wägeraum zuständig(für den Saaldienst besteht während des gesamten ArbeitstagesAnwesenheitspflicht)

• Im Wägeraum:

– peinlichste Sauberkeit! Keine Spritzflaschen verwenden

– Eintragen in das Wägebuch ist Pflicht!

– Eine Analysenwaage kostet etwa 2500 Euro

• Abfallregime

– Kanister für permanganathaltigen Abfall

– Kanister für Rest

Aushang für jeden Saal

Ordnung / DON´TS

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Ordnung / DON´TS

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Versuchsdokumentation

DIN A5-Heft, leserlich einzutragen:

• Seitenzahl

• Datum

• Aufgabe: Bestimmung von Natronlauge (1. Wiederholungsanalyse)

• Reaktionsgleichung(en)

• Maßlösung: Konzentration, Titer (Seitenzahl Kladde angeben)

VersuchsdokumentationErgebnisse:

• tabellarische Messwerte

Berechnung:

• verwendete Werte auflisten:

V(HCl) = 15,35 mL M(NaOH) = 39,997 g/mol

cS(HCl) = 0,1 mol/L V0 = 100 mL

t(HCl) = 0,9956 (s. Seite 3) VA = 25 mL

• Formel(n):

m(NaOH) = V(HCl)*cS(HCl)*t(HCl)*M(NaOH)*V0 / VA

• Ergebnis:

m(NaOH) = 125,25 mg

Umgang mit Waagen

• Vor dem Abwiegen ins Wägebuch eintragen

• Sauberkeit: Staubpartikel können zu

Messfehlern führen; Waage direkt nach der

Benutzung säubern, Filterpapier unterlegen

• Nivellieren: Waage muss eben stehen; durch

drehen der Waagenstellfüsse Luftblase Libelle

in die Kreismitte bringen

• Zugluft: Frontscheiben der Waage schließen

• Eckbelastung: die zu wiegende Probe

möglichst im Zentrum der Waagschale

• Temperatur: keine warmen Gefäße / Proben

abwiegen

• Wägegefäß der Probenmenge anpassen:

m(Gefäß) : m(Probe) = 200 : 1 (max.)

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Handhabung Bürette

Video: https://olat.vcrp.de/auth/RepositoryEntry

� senkrecht in das Stativ einspannen

� mit Maßlösung spülen

� mit Maßlösung luftblasenfrei bis ca. 5 mm über die Nullmarke füllen

� durch Ablassen der Flüssigkeit den Nullpunkt exakt einstellen (Einstellung in Augenhöhe)

� Hahn öffnen und Maßlösung bis zum Farbumschlagspunkt langsam zugeben

� hierbei Erlenmeyerkolben schwenken; zur besseren Erkennung des Farbumschlags weiße

Unterlage verwenden

� Eventuell an der Ablaufspitze anhaftender Tropfen abspülen

� Das zugegeben Volumen in Augenhöhe ablesen; die Einhaltung der Wartezeit

(Klasse AS: 30 s) ist in der Regel bereits durch die Titrationsdauer erfüllt

� vor jeder weiteren Titration Nullpunkt neu einstellen

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Handhabung Pipetten

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• senkrechte Ablaufhaltung

• evtl. 15 s Wartezeit beachten

• letzten Tropfen nicht ausblasen

mittels

Ansaughilfe

1. Evakuieren

Auf A drücken und Ball

zusammenpressen

2. Füllen

Auf S drücken und

Flüssigkeit über

gewünschte Marke

aufsaugen

3. Justieren / Entleeren

Durch Druck auf E Flüssigkeit bis

zur gewünschten Marke ablaufen

bzw. Pipette auslaufen lassen

Handhabung Peleus-Ball

Pipette nicht zu tief einführen

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Einstellen des Meniskus

Meßpipette Meßzylinder Bürette mit

Schellbachstreifen

Ablesepunkt

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Allgemeine Arbeitshinweise

• Glasgeräte müssen absolut fettfrei sein

• Vor Gebrauch werden Volumenmessgeräte mit der abzumessenden

Flüssigkeit vorgespült

• Außen anhaftende Flüssigkeit vor Einstellen des Volumens abwischen

• Wartezeiten zur Flüssigkeitseinstellung einhalten

• Luftblasen entfernen

• Geeichte Volumenmessgeräte sollten grundsätzlich nicht im Trockenschrank getrocknet werden (Temperierung kann Gefäßvolumen

verändern)

• Für eine akzeptable Genauigkeit, volumenvariable Messgeräte min. zu 25 %

des Gesamtvolumens füllen

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Sicherheitsbelehrung

• Beim Umgang mit Chemikalien besteht Informationspflicht (H/P- bzw. R/S-Sätze nachschlagen)

• Im Labor wird nicht gegessen, getrunken, geraucht…

• Es ist im Labor immer Schutzbrille, Kittel und festes Schuhwerk zu tragen und die Haare geschlossen zu halten.

• Mit konzentrierten Säuren und Basen darf nur in Abzügen gearbeitet werden.

• Im Labor verantwortungsbewusst Handeln. Vorausschauend und überlegt Arbeiten. Bei Fragen Saalassistent zu Rate ziehen.

– Brenner nicht unbeaufsichtigt lassen!

– Nur Saugflaschen und Exsikkatoren evakuieren!

– Alle Gefäße beschriften!

– Am Ende des Tages alles abschalten!

– Fluchtwege frei halten!

– Alle Abfälle in die dafür vorgesehenen Behälter entsorgen!

Sicherheitsbelehrung

• Bei Unfällen ruhig bleiben, Sicherheit von sich und Studenten herstellen. Umgehend Saalassistenten benachrichtigen!

• Notduschen an jeder Tür, Augenduschen am Waschbecken, Löschdecke im Gang, Feuerlöscher an jeder Tür

• Bei Feueralarm: Arbeitsplatz zügig aber ruhig verlassen. Sammelplätze: Fußweg, Ecke Johannisallee – Philipp-Rosenthal-Straße oder hinter den Studentenwohnheimen.

• Mutterschutzgesetz

– Schwangere und stillende Mütter müssen ihren Zustand bekannt geben.

• weitere wichtige Informationen finden sich im Netz unter: http://ta215.tachemie.uni-leipzig.de/rechte/