2. Auf Handel, Industrie und Landwirtsehaft bezfigliehe. 75

liehkeit der Reaktion betrggt 0,025 mg Colophonium in 5 ml L5sung, die Genauigkeit 0,012 rag. Die StandardskMa kann 10 Tage unver~ndert aufbewahrt werden. Die gleiehe, jedoeh 10real weniger intensive Reaktion gibt Terpentin. - - Das extrahierte Terpentin bestimmt man dutch Farbvergleieh der sehwefelsauren LSsung mit einer Standardskala, die in Mengen yon 5 ml aus Handelsterpentin oder Terpentin-Colo- phoniumgemiseh in konz. Schwefels~ure hergestellt wird. - - Die Bestimmung yon Benzin erfolgt naeh der Methode yon Z.P . XRVGI~IKOV dutch jodometrisehe Titration naeh der Absorption in l~o iger KaliumdiehromatlOsung in Schwefels/iure. I-Iierbei entsprieht 1 ml 0,05 n NatriumthiosulfatlOsung 0,18 nag t~enzin. Ein ge- ringer Tell der Benzind~mpfe wird yon der Sehwefelsaure anfgenommen, w~hrend his zu 82,6o/0 einsehliegIieh der zwisehen 80--90 ~ C siedenden Fraktion yon Chromat- gemiseh absorbier~ werden. Die Absorption des Benzins wh'd nieht hOher, wenn man die Anzahl der Chromatgef~Be vermehrt. A. TI~OFIMOW.

Die Trennnng tier Ameisensiiure yon Formaldehyd in sul/ithaItigen Abw~issern wird naeh L. A~La~ ~ and O. SA~V~LSO~ 1 nach F~llung des Sulfits als Bariumsulfit mit tIilfe der Ionenaustauschmethode durehgeffihrt. Die t~estimmung der Ameisen- si~ure erfolgt sehlieglich mit Queeksilber(II)-ehlorid. Die Fs des Sulfits erfolgt bei einem pE-Wert yon 10, we noeh keine StSrungen durch Auftreten einer CaXXlZZAI~O- Reaktion des Formaldehyds auftreten. Aus/iihrung. Man bringt die LSsung mit 0,1 n Natronlauge auf einen p~-Wert yon 10, erhitzt auf 60~ und gibt einen kleinen UberschuB an 0,5 m BariumehloridlSsung hinzu, l~gt 1~ Std bei 60~ stehen, ffigt soviel Natronlauge zu, dag der p~-Wert erhalten bleibt und filtriert dann. Nach dem Wasehen mit wenig heigem Wasser liigt man das abgekfihlte Fil trat dureh eine S~ule mit dem Anionenanstauseher Amberlite IRA-400, Korn- grSge 0,12--0,30mm laufen. Der Harzaustauseher wurde vorher mit 400ml 1 m Natriumacetat behandelt und mit Wasser gewaschen. Ffir Mengen yon 5--30 mg Ameisensi~ure ist sine S~ule yon 180 mm L/~nge und 10 mm Durchmesser aus- reiehend, falls nieht mehr als 8 ml Bariumehloridl6sung gebraueht wurden. Man w~seht die S~Lule mit 200 ml Wasser, eluiert dana die Ameisens~ure mit 40 ml 0,5 m NatriumearbonatlSsung und w~seht mit 40 ml Wasser nach. Man neu- tralisiert das Eluat mit 2 n Salzsi~ure gegen Methylorange, das entstehende C02 wird dutch heftiges Schiitteln entfernt. Naeh Zusatz yon 3 g Natriumacetat und 25 ml 5~ Queeksilberchl0ridlSsung (weitere 3 ml ffir je 10 mg Ameisen- s~ure, die fiber der Menge yon 50 mg hinaus vorhanden sind) erhitzt man 2 Std auf dem Wasserdampfbad, filtriert dureh Glasfiltertiegel und wi~seht mit Wasser und dann mit Alkohol. Man troeknet 1 Std bei 100 ~ C und multipliziert die Auswaage mit 0,0975 um den Gehalt an Ameisensi~ure zu erhalten. Der maximale Fehler betr/igt 1,4%. BA~BAI~A GRi3T~I~.

Bodenanalyse. F4r die eolorimetrische Magnesiumbestimmung in mit Ammonium. aeetat hergestellten Bodenauszi~gen benutzt R. MAZOYEI@ die Titangelbrealction. Zn, A1, Fe schw~chen zwar die Reaktion, sie sind abet im Ammoniumacetatauszug in zu kleiner Menge vorhanden, um einen EinfluB auszuiiben. Aus]iihrung. 10 g kalk- /reier Boden werden mit 200 ml n AmmoniumaeetatlSsung (pE = 7) ausgezogen ; der Extrakt wird auf 200 ml aufgeffillt. 10 ml Abnahme hiervon werden auf 100 mt ver- diinnt, 10 ml davon werden in einem etwa 30 ml-Reagensglas unter jeweiligem Sehfit- teln mit 1 ml 4% iger ttydroxylaminhydroehloridl6sung, 10 Tropfen 0,15~ iger filtrier- ter TitangelblSsung (in 75~ Alkohol) und mit 2 m140~ Natronlauge ver-

1 Analyt. Chemistry 2,5, 1263--1264 (1953). Chalmers Tekn. HSgskola, G6te- borg (Sehweden).

2 Ann. Inst. nat. Rech. agronom., Ser. A, 4, 257--261 (1953). Star. d'Agron, et de Bioch. V6g6tale, Antibes (A.-M.) (Frankreieh).

76 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

setzt. Nach einer Wartezeit yon 15 min wird in einem Colorimeter bei 550 m# (Grfinfilter) gemessen. - - Kallchaltige B6den werden wie folgt behandelt: 10g Boden zieht man mit 200 ml n Ammoniumacetatl5sung aus und ftillt auf 200 ml auf. In einer Abnahme von 10 ml f~llt man in der Siedehitze mit 1 ml kaltges~ttig- ter Ammoniumoxalatl6sung das Calcium aus, l~Bt 30 rain stehen, filtriert und w~scht mit warmem Wasser; nach dem Abkfihlen fiillt man auf 100 ml auf und verf~hrt weiter wie vorher besehrieben. Fiir die beiden Arbeitsg~nge werden in weehselnden Mengen Magnesiumtestl6sung yon 0--5 ,ug Mg/ml Eichkurven unter den gleichen Konzentrationen an Ammoniumacetat bzw. Ammoniumoxalat auf- gestellt. In 1 Std lassen sich etwa 15 Bestimmungen in kalkfreien B6den und etwa die tt~lfte in ka]khaltigen BSden mit einem relativen Analysenfehler yon etwa • 5% ausfiihren. H. PO~L.

L. Sz~cs 1 empfiehlt eben[alls ]'~r die Bestimmung des Magnesiums in Bodenaus. zi~gen das colorimetrische Verlahren mit Titangelb. Wenn der Bodenauszug mit einer mit Tri~thanolamin gepufferten BariumchloridlSsung 2 erzeugt wird, sind keine st6renden Ionen, wie A1, Fe, Mn, Bi, Sn in der LSsung zugegen und die Mg-Be- stimmung kann unmittelbar erfolgen. Wird der Bodenauszug in anderer Weise bereitet, mtissen die Konzentrationsverh~ltnisse und die st6renden Ionen in Be- tracht gezogen werden. Zur Bestimmung des Magnesiums bereitet man aus 10 g Boden 250 ml Auszug, entnimmt davon 2--5 m] und erzeugt in einem 50 ml-MeB- kolben den roten Magnesiumkomplex, dessen Extinktion im PULrRIe~-Photo- meter mit dem Filter S 53 bestimmt wird. Aus der Eichkurve entnimmt man den entsprechenden Wert, oder verwendet die im Original angegebene Formet und die in der Zahlentafel angegebenen Faktoren. Die Bariumkonzentration muB in der Ver- gleichsl5sung dieselbe sein wie in der untersuehten LSsung. J . ]~LA~K.

Zur Zinkbestimmung in Bodenauszi~gen empfiehlt C. G. L ~ 3 die horizontale Rundpapierehromatographie nach G. VE~T~RELLO und A. M. GHE a. Unter Ver- wendung yon mit 2 n Salzs~ure ges~ttigtem n-Butanol als LSsungsmittel l~Bt sieh das Zink naeh V~TtTRELLO und G ~ yon Cu ++, Fe ++, Fe ~+, Ni ++, Pb ++, Mn ++, Mg ++, A13+ trennen: C. G. LA~M erweiterte diese Versuehe und stellte lest, dab auch die Trennung yon Co ++, BP +, Ag +, Cd ++, nicht abet yon Hg ++ gelingt. Das Ver- f~hren gibt ftir die einfachen Salze der Metalle gute Werte, Komplexsalze verhMten sich abweiehend. Die im Boden vorhandenen Komplexsalze sind aber so leicht zersetzlieh, dab sic bei der Analyse zerfallen. Die genaue Ansffihrung der Boden- analyse soll sp~tter besehrieben werden. K. BRODE~SE~.

Die st6rende Wit]tung der Kieselsiiure bei der colorimetrisehen Bestimmung der Phosphorsiiure als Molybdiinblau in Bodenauszi~gen kann nach einer Angabe yon J. W. Mw~ 5 dutch ~Veins~ure vermieden werden. Auf Grund dieses Befundes bestimmten K. SIK und L. Koo~ ~ die nStige und geniigende Menge Weins~ure. Sic stellten fest, dab zu 50 ml, mit n Natronlauge gegen p-Nitrophenol neutralisiertem Bodenauszug (100 mg Boden entspreehend) 70 mg Weins~urelSsung (2 ml 3,5%ige L6sung) zugegeben werden mfissen, um die colorimetrische Bestimmung der Phos: phors~ure mit Hydroehinon-Su]fit trotz der anwesenden Kiese]saure genau dureh- ftihren zu k6nnen. J. PLANK.

1 Agrok~m. 6s talajtan ~, 119--124 (1953) [Ungariseh ]. Agroeh. Inst., Budapest. MEI~LIClt, A.: Soil Sci. 66, 429 (1948). Aeta chem. seand. (Kopenhagen) 7, 1420--1422 (1953). Stata L~b. for Plant

Culture, Lyngby (D~nemark). Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 7, 261, 268 (1952); vgl. diese Z. 141, 131 (1954). Analyst (London) 77, 313 (1952); vgl. diese Z. 140, 393 (1953). ~ Agrok6m. 6s ta]ajtan 2, 30%-312 (1953) [Ungarisch]. Agroch. Inst. Budapest.