156 Berieht: Spezielle ana]ytische Methoden

Butter. Im Auftrage des Internationalen Milchwirtschaftsverbandes unter- suehten W./r und H. DI~T~A-W~ 1 die M6glichkeiten ffir eine Einheitsmethode zur Wassergehaltsbestimmung in Butter. Er ergab sich, dab die ,,Deutsche Einheits- methode (Schnellmethode)" auch fiir Sehiedsanalysen im internationalen Handel anwendbar ist. Die Trocknungsmethoden im Trockenschrank mit Zugabe yon Ver- teilungsmitteln sind ebenfalls brauchbar aber zeitraubender. Das Homogenisieren der Butter vor der Untersuchung erwies sieh, selbst bei Anwendung eines gut konstruierten I-Iomogenisators, als unzweckm/~$ig. Besonders bei zur Wasserl~ssig- keit neigender Winterbutter kann sowohl ein zu hoher als auch ein zu niedriger Wassergehalt nach der Homogenisierung gefunden werden. Die feinste Wasserver- teilung weist Butter auf, die naeh dem Alfa- StiBrahmbutterverfahren gewonnen wird.

1 MiIehwissensehaft 18, 506--510 (1958). B. ~OSS~A.~

Zur Bestimmung des fettfreien Milch-Trockenmassegehaltes und des _~ettgehaltes der Butter schlagen W. Momr und U. G~mvLL 1 als Einheitsmethode vor, den Wasser- gehalt und die fettfreie Trockenmasse ana]ytisch festzustellen und durch Differenz- bi]dung den Fettgehalt ~ 100 - - (Wassergehalt ~ fettfreie Troekenmasse) zu er- mitteln. Die Wassergehaltsbestimmung geschieht dabei nach der ,,Deutschen Ein- heitsmethode". Die fettfreie Trockenmasse wird durch Einw~gen yon 8--10 g Butter auf 0,001 g genau in eia 250 ml-Beeherglas bestimmt, das auf elektrischer Heizplatte erw~rmt wird, bis alIes Wasser verdampft ist. Zm" Kontro]le des Wasser- gehaltes wird das Becherglas naeh Erkalten im Exsieeator zuriickgewogen. Dann wird der Inhalt auf 40~ erwarmt und das Fet t mit heiBem Petrol~ther (Siedepunkt 50--70 ~ C) gelSst. Der Inhalt wird in einen sauberen, getrockneten und gewogenen Glasfiltertiegel G 3, der an eine Saugflasche angeschlossen ist, iibergefiihrt. ~ i t Spritzflasche mit heil3em Petrol~ther und Gummiwischer wird nachgespiilt, so da~ sich der gesamte ~iickstand auf dem Filter befindet. Der Riiekstand wird dabei aufgewirbelt. Anschliel]end wird der Filtertiegel 1/~ Std bei 103-105~ getrocknet, abgekfihtt und gewogen bis Gewichtskonstanz erreicht ist. Die Fehlergrenze betr~gt ~0,02~ . Bei gesalzener Butter muB das Kochsalz mit heil3em Wasser ausgewaschen werden, das durch die iibliche Titration mit 0,1 n SilbernitratlSsung bestimmt wird. Der Koehsalzgehalt muI~ yon der gesamten fettfreien Trockenmasse in Abzug gebracht werden, um den Gehalt an fettfreier Milchtrockenmusse zu erhalten.

1 Milchwissensehaft 18, 510--513 (1958). B. t~oss~IA~

Zur Bestimmung yon kleinen Jodmengen in jodiertem Salz verbessern V. P L I ~ und D. P~YKL ~ die polarographische Methode yon J . V. A. NOVXK 2 dadurch, dull sie CadmJumion als inneren Standard verwenden. Nach Oxydation des Jodids zu Jodat wird also eine bekannte Menge des Cadmiumsa]zes zugesetzt und die Jodat- und Cadmiumstufen werden registriert. Ihre HShe gibt dann die Unterlage zur Berechnung des urspriinglichen Jodgehaltes (~r der Stufenquotienten). Bei einem ganz geringem Jodidgehalt wird eine bekannte K J - ~ e n g e zugesetzt, die dann abgezogen werden mull. -- Ausfi~hrung. Man 15st 10 g Koehsalz in 35 ml Wasser, setzt 1 ml KJ-LSsung (50 mg in 1,000 ml) zu, alkalisiert mit 1 Tr. 1 n NaOH- LSsung, gibt 2,5 ml I-IypobromitlSsung (50 ml gesgtt. Bromwasser mit 20~ Natronlauge bis zur sehwach griinen Farbe versetzt) zu und beseitigt naeh 5 rain den ~berschul~ mit 1,5 ml gesi~ttigter ~a2SOa-LSsung. Dann werden 0,8 ml 25~ AmmoniaklSsung und 5 ml 10 - a m CdSOa-LSsung zugesetzt. Nach weiterem Zusatz yon 1 ml 0,5~ GelatinelSsung und naeh dem Auffiillen aufS0 ml wird im Bereiche 0,4--1,4V polarographiert. (t = 4,4 sec, m ~ 1,28 mg/sec, Temp. 18,5 bis 20,5~

z ~eskoslov. Farmac. 7, 515--516 (1958) [Tsehechiseh]. (Mit russ. dtseh, u. engl. Zus.fass.) Chem.-technol. Hoehseh. Prag (~SR). -- 2 Chem. Listy 47, 903 (1953); vgl. diese Z. 141, 438 (1954). Z. STEJSKAL