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1)urc.I~ Vi~rsi~ifii~rg init VwIiiinrter Sod;rIiianiig eiit81e111 die .3. 4- A 111 id o - 3 -nit r n L i 1) 11 en y 1 - 4'- €' 11 t al am i 11 s iiur e. 10 g o-Mononitrobiphenylen-Phtaleiiulediami~ wurden nnter Riick- flusskiihluug mit verdiinnter Sodalijsuirg so lange gekocht, his die ganze Substanz in Liiaung gegangcn ist. Nach dem Erkalten fhllt inan sie mit verdiinnter Essigsgure. Aus verdiinntem Alknhol krystal- lisirt sie in oraugegelben Nadeln, die bei 140° schinelxrii nnd si4w Iricht iri kaltem Soda lijslich sind. 0.14% g Shst.: 0.3335 g (332, 0.0523 g 1120. C~OIIL~O~N~. Ber. C 63.7, H 4.0. Gef. 64.01, s 4.08. 4. Ortho-Nitrobeneidin. 10 g o-Mononitrobiphenylen-Phtalsaurediamid wurden einige Tage mit iiberscbiissigem Ammoniak im verscblossenen Kolbeu bei Zimmer- temperatiir stehen gelassen ; das gelbe Mononitrobiphenylen Phtalsaure- diamid verwandelt sich allmiihlich in einen rothen Kiirper, der, aus verdiinntem Alkohol umkrystallisirt, sch6ne rothe Nadeln rom Schmp. I900 giebt. Dasselbe kann auch aus o-Nitrobiphenylen-Phtali3iiuredi- amid durch Kochen mit Ammoniak in kiirzerer Zeit erhalten werdeu. Ber N 18.3. Gef. N 18-50. 0.0973 g Sbet.: 0.0180 g N. Wien, am 8. Jiili 1904. 433. A. C. Chrietomanos: Darstellung oon Phosphortribromid. [Vo rlh u f ig e Mitt h ei 1 u n g.] (Eiogegangen am 11. Juli 1904.) hrch Einwirkung vou reinem Rrom auf gewiihnlicben gelben Phosphor unter einer Benzolschicht erliielt ich sehr reines Pbosphor- tribromid in eioer Ansbeute von 88 pCt. Ich mbchte mir die Aus- fiihrung dieser Methode und die Angabe der Eigenechaften dieses Kiirpers vorbehalten. Univeraitiitalaboratorium A t h en.

Darstellung von Phosphortribromid

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Page 1: Darstellung von Phosphortribromid

1)urc.I~ Vi~rs i~ i f i i~rg init VwIiiinrter Sod;rIiianiig eiit81e111 die

.3. 4- A 111 id o - 3 -n i t r n L i 1) 11 en y 1 - 4'- €' 11 t al a m i 11 s iiur e. 10 g o-Mononitrobiphenylen-Phtaleiiulediami~ wurden nnter Riick-

flusskiihluug mit verdiinnter Sodalijsuirg so lange gekocht, his die ganze Substanz in Liiaung gegangcn ist. Nach dem Erkalten fhllt inan sie mit verdiinnter Essigsgure. Aus verdiinntem Alknhol krystal- lisirt sie in oraugegelben Nadeln, die bei 140° schinelxrii nnd si4w Iricht i r i kaltem Soda lijslich sind.

0.14% g Shst.: 0.3335 g (332, 0.0523 g 1120. C ~ O I I L ~ O ~ N ~ . Ber. C 63.7, H 4.0.

Gef. 64.01, s 4.08.

4. O r t h o - N i t r o b e n e i d i n . 10 g o-Mononitrobiphenylen-Phtalsaurediamid wurden einige Tage

mit iiberscbiissigem Ammoniak im verscblossenen Kolbeu bei Zimmer- temperatiir stehen gelassen ; das gelbe Mononitrobiphenylen Phtalsaure- diamid verwandelt sich allmiihlich in einen rothen Kiirper, der , aus verdiinntem Alkohol umkrystallisirt, sch6ne rothe Nadeln rom Schmp. I 9 0 0 giebt. Dasselbe kann auch aus o-Nitrobiphenylen-Phtali3iiuredi- amid durch Kochen mit Ammoniak in kiirzerer Zeit erhalten werdeu.

Ber N 18.3. Gef. N 18-50. 0.0973 g Sbet.: 0.0180 g N.

W i e n , am 8. Jiili 1904.

433. A. C. Chrietomanos: Darstellung oon Phosphortribromid. [Vo rlh u f ig e Mit t h ei 1 u n g.]

(Eiogegangen am 11. Juli 1904.)

h r c h Einwirkung vou reinem Rrom auf gewiihnlicben gelben Phosphor unter einer Benzolschicht erliielt ich sehr reines Pbosphor- tribromid in eioer Ansbeute von 88 pCt. Ich mbchte mir die Aus- fiihrung dieser Methode und die Angabe der Eigenechaften dieses Kiirpers vorbehalten.

Univeraitiitalaboratorium A t h en.