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316 Bericht: Analyse organiseher Stoffe duktion, wobei 4 Elektronen iibergehen. Der mittlere Fehler der analytischen Be- stimmung betr~gt ~ 3,65~ die Empfindiichkeit 0,5 I0 -~ ~ 1. ~. Anal Chim. 21, 1358--1363 (1966) []~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Ufa, Wissenschaftliehes Forschungsinstitut der ErdSlindustrie (USSR). H. B~RCE Das papier-ehromatographisehe Verhalten aller Mono- and 12 Dihalogen- anthraehinone im System 60~ Essigs~ure/VaselinS1 untersuchten ~. S. Do- Kv~ic~t~, ]3. N. KOLOKOLOV und O.A. Er [1]. Die sehon friiher aus- gesproehenenen [2] Annahmen, dal~ die ~-halogenierten Anthrachinone ziemlieh feste Komplexe mit Wasser (Wassers~ffbrficken) bilden, wurden dureh die vor- liegende Untersuehung best~tigt. (Die a-~luorderivate haben z.B. den grSBten l~-Wert.) Die R~-Werte sind in der Originalarbeit tabelliert. 1. ~. Anal. Chim. 21, 888--890 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Forschinst. f. org. Zwischenprodukte u. Farbstoffe, ~oskau (UdSSR). 2. Do~zv~cm~, N. S., u. B. N. I(OLOKOLOV: ~. Anal. China. 20, 398 (1965); vgl. diese Z. 216, 444 (1966). M. M_~vc~)~ Gas-Fliissigkeits-13hromatographie yon Ferrocen-Derivaten. O, E. AYEns, T.G. S~IT~, J. D. B V ~ T T und B. W. PO~D~I~ [1]. Ferrocen und verschiedene ~thyl-, Vinyl- Butyl-, Acetyl- und Hydroxymethyl-Derivate wurden in einer 1,50 m • 0,32 em-Stahl- kolonne mit 50/0 Sflieongummi SE 30 auf Chromosorb W (60--80 mesh) bei Tempe- raturen zwisehen 125 und 200~ und 30 ral He/min gas-chromatographiert. Ferro- cen selbst wird noeh 50~ unter seinem Sehmelzpunkt (173--174~ einwandfrei eluiert. ~-Hydroxy~thylferrocen spaltet thermisch in Vinyl-ferroeen und Wasser. 1. Anal. Chem. 38, 1606-- 1607 (1966). Propulsion Lab. U. S. Army Missile Command Redstene Arsenal, Ala. (USA). K.A. Rom~)V.R Terpinhydrat kann nach V. G. Gv~w6 und A. D. Gon'T~A~ [1] vanadometriseh bestimmt werden. Zur Analyse fiigt man im Oxydationskolben [2] zu 25 ml 0,05 N Ammoniumvanadat, das 12 g-Aq/1 Schwefels~iure enth~lt, 5 ml einer w~13rigen Terpinhydratl5sung. Die Oxydation fiihrt man bei 100~ w~hrend 1,5 h durch. Dann kiihlt man ab und titriert das fibersehfissige Ammoniumvanadat mit 0,04 bis 0,05 N L6sung yon Mohrsehem Salz in Anwesenheit yon Phenylanthranils~ure. Der Terpinhydratgehalt (X) wird nach folgender Gleichung bereehnet: N (a--b) 18,26. 100 X= A worin N die Normalit~t der L6sung yon ~ohrsehem Salz, a das Volumen der LSsung yon Mohrsehem Salz, das zur Titration yon 25 ml AramoniumvanadatlSsungver- braueht wurde, b den Verbraueh yon Mohrsehem Salz bei der Titrationdes Ammonium- vanadatfiberschusses und A die Einwaage bedeuten. Die Methode ermSglicht es, 1,5--15 mg Terpinhydrat mit einem :Fehler yon hSehstens 0,8~ zu bestimmen. 1. ~. Anal. China. 20, 1373--1374 (1965) [t~ussisch]. (Mit eng]. Zus.fass.) Pharma- zeut. Inst., Charkov (UdSSR). 2. Gv~w6, V. G., E. M. RVDr~SKAZ~U. V. P. t~OTOPO~OVA: Zavodsk. Lab. 12, 422 (1946). J. GASPA~I6 Die polarographische Bestimmung yon Cyclohexanon~ Schwefel und Am- moniumpolysulfid in Cyelohexanonoxim beschreiben T.S. Iv6~v, E. :~L PEREPLETSIKOVA u n d E. N. ZIY~B~Rr~AW [1]. Cyclohexanon wird naeh der Urn-

Das papier-chromatographische Verhalten aller Mono- und 12 Dihalogen-anthrachinone

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Page 1: Das papier-chromatographische Verhalten aller Mono- und 12 Dihalogen-anthrachinone

316 Bericht: Analyse organiseher Stoffe

duktion, wobei 4 Elektronen iibergehen. Der mittlere Fehler der analytischen Be- stimmung betr~gt ~ 3,65~ die Empfindiichkeit 0,5 �9 I0 -~ ~ 1. ~. Anal Chim. 21, 1358--1363 (1966) []~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Ufa,

Wissenschaftliehes Forschungsinstitut der ErdSlindustrie (USSR). H. B~RCE

Das papier-ehromatographisehe Verhalten aller Mono- and 12 Dihalogen- anthraehinone im System 60~ Essigs~ure/VaselinS1 untersuchten ~. S. Do- Kv~ic~t~, ]3. N. KOLOKOLOV und O.A. Er [1]. Die sehon friiher aus- gesproehenenen [2] Annahmen, dal~ die ~-halogenierten Anthrachinone ziemlieh feste Komplexe mit Wasser (Wassers~ffbrficken) bilden, wurden dureh die vor- liegende Untersuehung best~tigt. (Die a-~luorderivate haben z.B. den grSBten l~-Wert.) Die R~-Werte sind in der Originalarbeit tabelliert. 1. ~. Anal. Chim. 21, 888--890 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss.

Forschinst. f. org. Zwischenprodukte u. Farbstoffe, ~oskau (UdSSR). 2. Do~zv~cm~, N. S., u. B. N. I(OLOKOLOV: ~. Anal. China. 20, 398 (1965); vgl.

diese Z. 216, 444 (1966). M. M_~vc~)~

Gas-Fliissigkeits-13hromatographie yon Ferrocen-Derivaten. O, E. AYEns, T.G. S~IT~, J. D. B V ~ T T und B. W. PO~D~I~ [1]. Ferrocen und verschiedene ~thyl-, Vinyl- Butyl-, Acetyl- und Hydroxymethyl-Derivate wurden in einer 1,50 m • 0,32 em-Stahl- kolonne mit 50/0 Sflieongummi SE 30 auf Chromosorb W (60--80 mesh) bei Tempe- raturen zwisehen 125 und 200~ und 30 ral He/min gas-chromatographiert. Ferro- cen selbst wird noeh 50~ unter seinem Sehmelzpunkt (173--174~ einwandfrei eluiert. ~-Hydroxy~thylferrocen spaltet thermisch in Vinyl-ferroeen und Wasser.

1. Anal. Chem. 38, 1606-- 1607 (1966). Propulsion Lab. U. S. Army Missile Command Redstene Arsenal, Ala. (USA). K.A. Rom~)V.R

Terpinhydrat kann nach V. G. G v ~ w 6 und A. D. Gon'T~A~ [1] vanadometriseh bestimmt werden. Zur Analyse fiigt man im Oxydationskolben [2] zu 25 ml 0,05 N Ammoniumvanadat, das 12 g-Aq/1 Schwefels~iure enth~lt, 5 ml einer w~13rigen Terpinhydratl5sung. Die Oxydation fiihrt man bei 100~ w~hrend 1,5 h durch. Dann kiihlt man ab und titriert das fibersehfissige Ammoniumvanadat mit 0,04 bis 0,05 N L6sung yon Mohrsehem Salz in Anwesenheit yon Phenylanthranils~ure. Der Terpinhydratgehalt (X) wird nach folgender Gleichung bereehnet:

N (a--b) �9 18,26. 100 X =

A

worin N die Normalit~t der L6sung yon ~ohrsehem Salz, a das Volumen der LSsung yon Mohrsehem Salz, das zur Titration yon 25 ml AramoniumvanadatlSsung ver- braueht wurde, b den Verbraueh yon Mohrsehem Salz bei der Titration des Ammonium- vanadatfiberschusses und A die Einwaage bedeuten. Die Methode ermSglicht es, 1,5--15 mg Terpinhydrat mit einem :Fehler yon hSehstens 0,8~ zu bestimmen. 1. ~. Anal. China. 20, 1373--1374 (1965) [t~ussisch]. (Mit eng]. Zus.fass.) Pharma-

zeut. Inst., Charkov (UdSSR). 2. G v ~ w 6 , V. G., E. M. RVDr~SKAZ~ U. V. P. t~OTOPO~OVA: Zavodsk. Lab. 12,

422 (1946). J. GASPA~I6

Die polarographische Bestimmung yon Cyclohexanon~ Schwefel und Am- moniumpolysulfid in Cyelohexanonoxim beschreiben T .S . Iv6~v, E. :~L PEREPLETSIKOVA und E. N. ZIY~B~Rr~AW [1]. Cyclohexanon wird naeh der Urn-