218 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 194

Den Gehalt an Deuterium in organischen Verbindungen bestivavacn G.G. PETUC]tOV und T.V. Gus]~vA 1 refraktovaetrisch mit Hilfe eines Interfcrovaeters. Geprfift wurde diese Metkode ffir Benzol (1--6 D), Brombenzol (1--5 D), Isopro- panol (1--5D), Aceton ( I - -6 D ) u n d fiithylenglykol (1',--1 D). Es wurden bini~re Standardgen~ischc yon den entsprechendea Wasserstoff- und Oeuterinmverbin- dungen hergestellt. Die Eichkurven sind in einzelnen F~llea deva Gehalt an Deute- titan, der in Mikrogravava ausgedriickt ist, streng linear proportional uud unter- sckeiden sick untereinander nur durck die Lage clef Geraden. Der Fekler fiber- schreitet nieht -$-4~

Z. ana l China. 17, 140--141 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Chem. Forschungsinst., Univ., Gorki (UdSSR). L. SO~)ZE~

Die empfindliche $erienbestimmung yon Radiokohlenstoff mit einem Gas- z~ihlrohr wird yon E. B~oI)~ und B. I~LAB 1 besehrieken. Das organisehe Probe- material wird dazu naI~ verascht, das gebfldete CO 2 in Natrordauge absorbiert und dann als ]3aC03 gef~llt. In einer besonderen Apparatur wird das BaC0a durck Zusatz yon retd. Percklors~ure zersetzt; das entwiekelte C02 wir4 fiber ein vait Mg(ClOa) 2 beschicktes Trockengcf~I3 geleitet und vait fliissiger Luft ausgefroren. Anschlie~end loiter man das Gas in ctas mit fliissiger Luft gekfiklte Zi~h]rohr, ver- sehliei3t dieses und setzt es nack Auftauen in die Z~Manordaung ein. Bei CO 2- Drucken zwischen 20 und 76 cva Hg zeigen die Z~hlrokre ein recht ]anges Plateau (1200 V lang bei 76 eva I~g) mit Steigungen yon 0,25--1,2~ V. Durck Ver- wendung eines elektrischen Sperrkreises, der innerhalb einer eins~ellbaren Sperrzeit die l~egistrierung yon Nackentladungen verkindert, karm die Totzeit der Z~hlrokre auf Werte zwiscken 3 �9 10 -~ und 5 �9 10 -3 sec einreguliert werden; zur L6sckung d e r Entladung l~i~t sick sowohl ein elektronischer LSschkreis ~ls auch ein Zusatz yon Benzoldavapf zuva Z~hlgas verwenden. Zusatze yon Wasserdampf bis zu Pa r t i a l drucken yon 1 cva Hg zur C0~-Ffillung yon 30 em ~ g haben keinen negativen Eirdiui~ auf die ~[el~ergebnisse, dagegen bewirken Luftpartialdrucke fiber 2 vava Hg eine stetige Abnahme der Plateaul/~nge sowie eine Zunahvae der P]ateausteigung.

1 Mikrockim. Aeta (Wien) 1962, 128--141. Inst. Physika]. Chem., Univ. Wien (Osterreich). K. ~I. NV.EB

Mit der Bestimmung yon Kohlenstoff und Wasserstoff in organisehen Fluorver- bindungen besch~ftigen sick A. D. CXMPBELL und A. M. G. MACDONALD 1. Zur Oxydation der organischen Verbindung sowie zur Absorption des entstehenden SiF t wird Magaesiuvaoxid bei 850~ verwendet (Spiilgas:Sauerstoff). Die Ver- wendung yon zersetzteva Silberpervaanganat (J. K6~BL ~) sowie CoaO 4 ()/L VESER~ und L. SYNEJ~ 3) als Oxydationssehickt bew~hrte sick bei kochfluorierten Verbin- dungen nicht. Zur quantitativen Zersetzung yon Perfluorperhydropyren vau]~ die Tevapcratur des MgO auf 950~ erh6ht werdem -- Die Apparatur entspriekt der fiblichen Anordaung, jedoch mit folgenden Ab~ndertmgen: Das Verbrennungsrohr ist 36 cm lang; der Verbrennungsofen (15 cva) wir4 auf 820--850~ erkitzt. Das Verbrennungsrohr ist, vom Schnabelende ausgehend, wie folg~ besehickt: Silber- wolle (7 cm) - - Quarzwolle (1 cm) -- MgO (10 era) - - Quarzwolle (1 era). - - Her- ~stellung der MgO-Schicht. Man verriihrt 1 Teil ,,]eichtes" MgO und 3 Teile ,,schweres" MgO mit Wasser zu einer Paste, trocknet bei 120~ und siebt KSrner yon 14 bis 40 mesh aus, die 2 Std bei 800 ~ C gegliiht werden.

1 Anal. ehiva. Aeta (Avasterdava) 26, 275--280 (1962). Chem. Dep., Univ. :Birmingham (England). - - 2 Collect. czechoslov, chem. Covamun. 20, 948 (1955); vgl. auch diese Z. 157, 34, 35 (1957). -- 3 Chem. Listy 51, 1475 (1957). G. Kxv~z