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46 IBericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 180 Der Naehweis yon Phosphatestem auf Papierchromatogrammen. F.E.G. HA~R~a~ t verbesserte die iiblicherweise zum Naehweis z. ]3. yon Fructose-l,6- diphosphat, Glucose-l-2~hosphat, Glucose-6-phosphat und _Phytinsiiure verwendete Methode, die auf der Hydrolyse der Ester zu Phosphorsaure, Bfldung eines Molyb- datkomplexes und Reduktion dieses Komplexes dutch Sehwefelwasserstoff oder UV-Bestrahlung zu der intensiv blauen Verbindung beruht, und bei der viele natiirlich vorkommenden SaUren stSren. -- Aus/iihrung. Das lufttroekene Filter- papier wird in ein Gemisch aus je 5 ml 60~ Perchlorsaure und 20~ Am- moniummolybdatl6sung, t0 ml 1 n Salzsaure und 80 ml Aeeton getaueht, 5 rain an der Luft getrocknet, UV-bestrahlt und sofort in 2,5~ ~-Benzoinoximl6sung in Methanol getaucht und wieder getroeknet; das c~-Benzoinoxim bildet mit Molybdan in saurem Medium einen wei~en Niederschlag als Hintergrund. 1% Citronen-, Wein- und Aseorbinsaure st6ren nieht. 1 Analyst 85, 452 (1960). Leving~on Res. Station, Ipswich, Suffolk (England). LISELOTT JO~LiNNSEI~ fiber Farbreaktionen yon 8,5-Dinitro-o-toluamid und verwandten Ver- bindungen mit aliphatisehen Diaminen berichten G. N. S~T~ und M. G. SWA~KL Die beim Zusammengeben der Komponenten in N,l~-Dimethylform~midlSsung entstehenden Farbungen besi~zen im allgemeinen 2 Absorptionsmaxima im Bereich 350--450 bzw. 500 600 nm. Versehiedene Faktoren, die Einflul~ auf die Reaktion ausfiben, wie Art des Diamins und des LSsungsmittels, Aminkonzentration sowie die Stabilits der Komplexe werden n~her untersueht. 1 Analyt. Chemistry (Easton, Pa.) 82, 978--981 (1960). Agrie. Chem. Res., The Dew Chemical Co., Midland, Mich. (USA). I-L GA~SC]~AG]~iV Untersuehungen iiber die Infrarotspektren yon Tetralinverbindungen nehmen T. Meiosis], Y. U]~DA und H.Y~No 1 vor. An Hand der Infrarotspektren yon 61 Verbindungen konnten die Verff. zeigen, da]~ die Deforma~ionsschwingungen der abstehenden Ctt-Gruppen allgemein im gleichen Frequenzbereich wie die der ent- sprechenden Benzolreihe erscheinen. Nur mit wenigen Ausnahmen werden ihre Frequenzen durch Substituenten regular verschoben. Alle Verbindungen mit einer isolierten CH-G,'uppe im aromatischen Ring zeigten eine ziem]ieh starke Absorptions- bande im 800 em-1 Bereich. Carbonyl- oder Hydroxylgruppen in peri-Stellung im Tetralon sind stark an Chelatbindungen betefligt und zeigen eine Frequenz- versehiebung in den Streckschwingungen. Talant~ (London) 3, 65 71 (1959). Pharmac. Inst., ~ed. Fac., Univ. Kyushu (Japan). I-I. GA~SCt[AO]~ (Jber die Fehler bei der Bestimmung yon Anthraeen naeh der Clflorbenzol- Verteilungsmethode berichtet E. Fu~KV]30 z in Fortsetzung friiherer Arbeiten2, 3. Die Methode wird mit anderen Verfahren verglichen und die Genauigkeit der mit ihr erhaltenen Bestimmungswerte in Abhangigkeit yon den Gegebenheiten der laboratorinmsmal~igen Durchfiihrung mathematisch dlskutier~. Brennstoff-Chem. 41, 243--246 (1960). Chem. Inst. Techn. Fak. Univ. Osaka (Japan). -- e FUNAKUBO, E., Y. M_~TSU~OTO, IV[.l~VO~U~%.(, I. KAWANIS~II U. S. I-IiaoIKE: Brennstoff-Chem. 40, 377 (1959); vgl. diese Z. 175, 294 (1960). -- Fu~-AKu]~o, E., Y. M~SU~OTO u. I. K~WA~'ISB:~: Brennstoff-Chem. 41, 46 (1960); vgl. diese Z. 178, 57 (1960). H. G~_~sc~Ao]~ Eine weitere Diskussion tier Fehler in den Bestimmungswerten bei tier quan- tit~tiven ]~]xaktbestimmung yon Anthraeen nach der XyloLAbdest~ationsmethode bringen E. FUN~KVBO, H. TA~UC~* und I. K~w~N~s~ 1. Es werden Formeln,

Der Nachweis von Phosphatestern auf Papierchromatogrammen

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Page 1: Der Nachweis von Phosphatestern auf Papierchromatogrammen

46 IBericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 180

Der Naehweis yon Phosphatestem auf Papierchromatogrammen. F . E . G . HA~R~a~ t verbesserte die iiblicherweise zum Naehweis z. ]3. yon Fructose-l,6- diphosphat, Glucose-l-2~hosphat, Glucose-6-phosphat und _Phytinsiiure verwendete Methode, die auf der Hydrolyse der Ester zu Phosphorsaure, Bfldung eines Molyb- datkomplexes und Reduktion dieses Komplexes dutch Sehwefelwasserstoff oder UV-Bestrahlung zu der intensiv blauen Verbindung beruht, und bei der viele natiirlich vorkommenden SaUren stSren. -- Aus/iihrung. Das lufttroekene Filter- papier wird in ein Gemisch aus je 5 ml 60~ Perchlorsaure und 20~ Am- moniummolybdatl6sung, t0 ml 1 n Salzsaure und 80 ml Aeeton getaueht, 5 rain an der Luft getrocknet, UV-bestrahlt und sofort in 2,5~ ~-Benzoinoximl6sung in Methanol getaucht und wieder getroeknet; das c~-Benzoinoxim bildet mit Molybdan in saurem Medium einen wei~en Niederschlag als Hintergrund. 1% Citronen-, Wein- und Aseorbinsaure st6ren nieht.

1 Analyst 85, 452 (1960). Leving~on Res. Station, Ipswich, Suffolk (England). LISELOTT JO~LiNNSEI~

fiber Farbreaktionen yon 8,5-Dinitro-o-toluamid und verwandten Ver- bindungen mit aliphatisehen Diaminen berichten G. N. S~T~ und M. G. SWA~KL Die beim Zusammengeben der Komponenten in N,l~-Dimethylform~midlSsung entstehenden Farbungen besi~zen im allgemeinen 2 Absorptionsmaxima im Bereich 350--450 bzw. 500 600 nm. Versehiedene Faktoren, die Einflul~ auf die Reaktion ausfiben, wie Art des Diamins und des LSsungsmittels, Aminkonzentration sowie die Stabilits der Komplexe werden n~her untersueht.

1 Analyt. Chemistry (Easton, Pa.) 82, 978--981 (1960). Agrie. Chem. Res., The Dew Chemical Co., Midland, Mich. (USA). I-L GA~SC]~AG]~iV

Untersuehungen iiber die Infrarotspektren yon Tetralinverbindungen nehmen T. Meiosis], Y. U]~DA und H.Y~No 1 vor. An Hand der Infrarotspektren yon 61 Verbindungen konnten die Verff. zeigen, da]~ die Deforma~ionsschwingungen der abstehenden Ctt-Gruppen allgemein im gleichen Frequenzbereich wie die der ent- sprechenden Benzolreihe erscheinen. Nur mit wenigen Ausnahmen werden ihre Frequenzen durch Substituenten regular verschoben. Alle Verbindungen mit einer isolierten CH-G,'uppe im aromatischen Ring zeigten eine ziem]ieh starke Absorptions- bande im 800 em -1 Bereich. Carbonyl- oder Hydroxylgruppen in peri-Stellung im Tetralon sind stark an Chelatbindungen betefligt und zeigen eine Frequenz- versehiebung in den Streckschwingungen.

Talant~ (London) 3, 65 71 (1959). Pharmac. Inst., ~ed. Fac., Univ. Kyushu (Japan). I-I. GA~SCt[AO]~

(Jber die Fehler bei der Bestimmung yon Anthraeen naeh der Clflorbenzol- Verteilungsmethode berichtet E. Fu~KV]30 z in Fortsetzung friiherer Arbeiten2, 3. Die Methode wird mit anderen Verfahren verglichen und die Genauigkeit der mit ihr erhaltenen Bestimmungswerte in Abhangigkeit yon den Gegebenheiten der laboratorinmsmal~igen Durchfiihrung mathematisch dlskutier~.

Brennstoff-Chem. 41, 243--246 (1960). Chem. Inst. Techn. Fak. Univ. Osaka (Japan). -- e FUNAKUBO, E., Y. M_~TSU~OTO, IV[. l~VO~U~%.(, I. KAWANIS~II U. S. I-IiaoIKE: Brennstoff-Chem. 40, 377 (1959); vgl. diese Z. 175, 294 (1960). -- Fu~-AKu]~o, E., Y. M~SU~OTO u. I. K~WA~'ISB:~: Brennstoff-Chem. 41, 46 (1960);

vgl. diese Z. 178, 57 (1960). H. G~_~sc~Ao]~

Eine weitere Diskussion tier Fehler in den Bestimmungswerten bei tier quan- tit~tiven ]~]xaktbestimmung yon Anthraeen nach der XyloLAbdest~ationsmethode bringen E. FUN~KVBO, H. TA~UC~* und I. K~w~N~s~ 1. Es werden Formeln,