460 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Salzsi~ure (1:1) und 50ml heiBem Wasser, setzt 20~ Natronlauge bis zur alkalischen Reaktion und weitere 20 ml Natronlauge zur F~llung yon Eisen zu, ffiJ]t mit Wasser auf 200 ml auf, filtriert 100 ml des Gemisches ab, neutralisiert und titriert wie oben mit BleiacetatlSsung. [1] Zavodsk. Lab. 31, 654--655 (1965) [Russisch]. G. WI~K~US

Die gasehromatographisehe Bestimmung yon Aeetaldehyd und Propylenoxid in Xthylenoxid erfolgt naeh R. N. MoK~vA und J. A. C ~ r ~ i [ 1 ] in einem Poly- ~thylenrohr (600 • 0,4 era) an 300/0 Siliconelastemer E 301 auf Celite 545 (KSrnung 0,1 ram) bei 28~ mR H 2 als Tr~Lgergas (48 ml/min) mit Hilfe eines Flammenionisa- tionsdetektors (300 ml Luft/min). Es konnten 0,007--0,05~ Acetaldehyd und Pro- pylenoxid bei einer Genauigkeit yon 7,3 und 8,5o/0 in 45 rain bestimmt werden. Die Riickhaltevolumina betragen fiir Acetaldehyd 237,7, J~thylen- 349,6 und Propylen- oxid 672,7 ml. [1] Zavodsk. Lab. 31, 1053--1054 (1965) [I~ussisch]. Forschungsinst. f. synth. Harze, Wladimir (UdSSI~). It. I t o F ~ A ~

Poly~thylenoxidverbindungen (3--25 Molekiile) hut J. BO~ECK~ [1] dfinnsehicht- und papierchromatographiseh getrennt. Kieselgel G wird wie iiblieh auf Glasplatten aufgebraeht. Kieselgelimpr~gniertes Papier wird wie folgt bereitet: Ein Papier- streifen Whatman Nr. 3 wird langsam dreimal durch eine frisehe LSsung (100 Teile 7~ Wasserglas- und 30 Teile 5~ IqH~C1-LSsung) gezogen. Der L5sungs- mitteliiberschuB wird mit Glasst~bchen abgestreift und das Papier bei Raum- temperatur fiber Naeht belassen. Balm wird dreimal mit dest. Wasser gewaschen und 30 rain bei 80--90~ getroeknet. Die Versuche auf impr~gnierten Papier werden in absteigender und die auf Glasplatten in aufsteigender Anorduung durehgefiihrt. Als mobile Phasen werden 19 verschiedene LSsungsmi%elkombinationen verwendet (u. a. Benzol/Chloroform [1:1] ffir 1--3 Molekiile; ~ethylgthylketon/Ather [1:1], beide mit Wasser gesgttigt, f'tir 5--13, sowie )~ther/~thanol/Wasser [6:2:1] fiir 8--25). Die Sichtbarmaehung erfolgt mit Dragendorffs l~eagens, modifiziert nach BffRG~a, 15~ FeC13- und 1 ~ K3Fe(CN)8-LSsung (1 : 1) sowie Formaldehyd/ konz. Sehwefelsgure (3:100). Unter diesen Bedingungen wurde eine gute Trennung erzielt. Die Ergebnisse werden ausfiihrlieh diskutiert. [1] Collection Czech. Chem. Commun. 80, 2549--2557 (1965). Forsehungsinst. L org. Synthesen, Pardubiee-Rybtivi (CSSR)o H. HOFF~[A~

Der relative Gehalt an 1,4-eis-, 1,4-trans- und 1,2-Konfigurationen in Proben yon Polybutadien kann naeh N. V. KOZLOVA, F. F. Suc~tov und V. P. BAzov [1] infrarotspektrophotometriseh bestimmt werden. Die 1,4-cis-Konfiguration wird bei 730 em -1 bestimmt, die 1,2-Konfiguration bei 910 em -1 und zur Bestimmung der 1,4-trans-Konfiguration wird die Bande bei 967 cm -1 verwenclet. Die Verff. arbeite- ten mit dem Ger~Lt UR 10 mit NaC1- bzw. KBr-Prisma und 0,4 m ProbelSsung in Sehwefelkohlensteff. Die Sehichtdicke der Kiivetten w~hlten sie so, dub die optisehe Dichte im Bereich yon 0,1--0,4 lag. Die analysierten Proben enthielten jede Kom- ponente im Bereich yon 3--950/0 . Der mittlere relative Fehler war 3--0,5~ die Analysendauer betrug 4 Std. [1] Zavodsk. Lab. 31,968--970 (1965) [Russiseh]. Karpov-Physikoehem. Forschungs- inst. (UdSSR). J. GAsP~I6

Die polarographisehe Bestimmung yon Styrol, 2,4,6- und 2,4,5.Trimethyl. so- wie 2,3,5,6. und 2,8,4,5-Tetramethylstyrol in ihren Polymeren erfolgt naeh V. D. B~Z~YGLYJ und J~r. P. PO~OMAg~V [1] im Medium von 0,05 m Tetraethyl-