Die Analyse binärer Gemische, bestehend aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und einem Kohlenwasserstoff der Paraffin- oder Naphthenreihe

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    12-Aug-2016

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  • 432 Bericht: Chemisehe Analyse organischer Stoffe.

    J. TIMMEI~A~S: Les constantes physiques des compos~s organiques cristallis~s. Essai de stoechiomdtrie. 558 Seiten mit 80 Abbfldungen. Verlag Masson et Cie., Paris 1953. Preis 5200 fr.

    Der Verf. gibt in seinem umfassenden Werk zum ersten Male eine erschSpfende Darstellung der Beziehungen zwischen physikalischen Konstanten der kristalli- sierten organischen Stoffe und ihrer chemisehen Zusammensetzung. Damit wird gleichzeitig ein tieferer Einblick in die Struktur der kristallisierten Materi~ er- mSglieht. Im einzelnen werden behandelt die festen organisehen Stoffe als Kristalle, die Erstarrung der organischen Verbindungen, die Kinetik und Thermodynamik der Kristallisation. A. KURTE~ACKER.

    2. Qua l i ta t ive und quant i ta t ive Ana lyse .

    Die Analyse biniir~r Gemisehe, bestehend aus einem aromatisehen Kohlen- u'asserstoff und einem Kohlenwasserstoff der Paraffin- oder Naphthenreihe (keine ungess Kohlenwasserstoffe) kann nach B. A. KAZA~SKIJ, M. I. I~OZE~GART, O. D. STE~LIGOV und G. A. TARASOYA 1 durch Messungen der Dispersion einfaeh dm'ehgeffihrt werden. Die Messungen erfolgen mit einem Wasserstoffspektralr5hr- ehen (F-Lilfie) und der Natriumflamme (D-Linie) als Liehtquellen im Zei~-Refrakto- meter bet 20 ~ C. Die Paraffin- und Naphthenkohlenwasserstoffe (C7--C10) besitzen nahezu die gleiehen Dispersionswerte (mittlere Dispersion JR im Mittel : 51,4), bei den aromatisehen Kohlenwasserstoffen liegen die Zahlen viel hSher (81,4--89,6 je naeh Zahl der C-Atome). In Tabellen sind die Dispersionswerte ffir folgende binare Gemisehe angegeben: n-Itexan-Benzol, n-Heptan-Benzol, n-Heptan-Toluol und Methylcyclohexan- Toluol. MA~TR~ WILI)AV.

    Zur Bestimmung yon Methylnitrit neben 5Titromethan eignet sieh naeh J. D~- CO~[BE 2 die Titration des bet der Umsetzung mit Kaliumjodid freigewordenen Jods mit Thiosulfatl6sung bet Aussehlui~ yon Luftsauerstoff. Der VerL verwendet des Verfahren znr Untersuchung der Isomerisierung yon Methylnitri~ in Nitromethan bet der Darstellung des letzten. - - Aus]i~hrung. Man benutzt eine dreihalsige Flasche, die auBerdem eine dutch Stopfen versehlieBbare 0ffnung zum Einfiihren der Probe besitzt. 2 Italse dienen zur Zu- und Ableitung yon C02, durch den 3. ttals wird der Auslauf der Biire~te eingefiihrt. Man bringt in den Kolben 25 ml Methanol, 10 ml der zu analysierenden LSsung (etwa 2% Gehalt), 300 ml Wasser und 30 ml Schwefels~ure (1 : 3). Nachdem man die Luft aus dem Apparat durch CO 2 verdr~ngt hat, ffig~ man rasch 1 ml 20%ige KaliumjodidlSsung zu, laBt 15 rain stehen und titriert dann mit 0,1 n ThiosulfatlSsung ohne Zusatz yon Starke zurfick. Die Resul- tare sind bemerkenswert gut reproduzierbar. A. KURTENACKER.

    (~ber neue Methoden zur Analyse einfacher halogenisierter ~_ther (a, fl-Dihalo- gen- und a~ fi~ fl-Trihalogenalkyliither) berichten M. F. SOSTAKOVSKIJ und F. P. SIDELKOVSKAff& 3. Zum qualitativeu Naehweis eignen sieh die Reaktionen mit fuehsinschwefliger S~ure (rosa F~rbung, die schnell in violett tibergeht), mit 2,4- Dinitrophenylhydrazin (l~'istalliner Niederschlag), mit SilbernitratlSsung (Nieder- sehlag) und mit Methylorange (grelle l~otfarbung). - - Zur quantitativen Bestimmung bringt man in einen 150--200 ml-Schliffkolben 20 ml Wasser und eine abgewogene Menge des Chlorathers (am besten in einer dfinnwandigen Glasampulle), zer- triimmert die Ampulle dureh kurzes Sehiitteln und titriert naeh einigem Stehen (fiir

    1 ~. anal. Chim. 8, 245--252 (1953) [Russiseh]. Akad. Wiss. Moskau. 2 Bull. Soc. chim. France 1954, 656--657. Faeult~ des Sciences, Dijon (Frankreieh). 3 ~. anal. Chim. 9, 105--108 (1954) [l~ussisch]. Inst. org. Chem., Moskau.