1962 2. Analyse v. Naterialien d. Industrie, d. ttandels u. d. Landwirtsehaft 451

7 �9 10 -4 ppm Stickoxide und 1,3 �9 10 -3 bis 2 �9 10 -4 ppm Kohlenwassersto]]e bis C 4. Nach einer anderen Arbeitsweise wird der gesamte Sauerstoff in einem DruckgefiiB verdampft und das Gas in einer 10 m-Zelle dureh IR-Spektroskopie matersucht. Dabei kormten noeh nachgewiesen werden: 2ppm Ctt4, 0,1 ppm Stickoxide, 4 ppm C02, 1 ppm KoMenwasserstoffe bis Ca, 0,4 ppm Athylen, 0,01 ppm Acetylen, 0,01 ppb CCIt, 0,01 ppb A'thylentrichlorid und 10 ppb S02.

4 Jap. Analyst 10, 241--245 (1961) [Japanisch]. (Naeh engL Zus.fass. ref.) Kawasaki Plant, Toyo Sanso Co., Ltd. (Japan). G. DENK

Spuren yon Fremdgasen (H~, N2, 0~, C02) in Chlor erfassen J. LAs:r und K. G. WOOLMI~GTO~ 4 ga~chromcttographisch. In zwei hintereinandergeschalteten S~ulen werden in der ersten auf Silieagel Kohlendioxid, Chlor und die inerten Gase, auf der zweiten mit Hilfe eines Molekularsiebes tt2, O2 trod N~ getrermt. Einer Inak~ivierung des Nolekularsiebes dutch Chlor wird dutch dessen Entferrmng mit Itilfe yon Kaliumjodid in einem zwisehen der ersten and zweiten S~ule ein- gesetzteu U-gohr vorgebeugt. -- Arbeitsweise. Eine Gasprobe yon 25 ml wird bei Normaldruck trod Zimmertemperatur fiber eine Probeeingabevorrichtung aus Glas naeh D. ttARV~Y und D. E. C~AnKLEu e in das Kolormensystem eingeffihrt. Nach Passieren der ersten mit Silicagel (40--60 mesh) gefiillten Kolorme aus Glas (114 • 0,6 cm) und des mit ihr verbtmdenen Detektors (Veco-Thermistor) wird das Chlor uu4 etwa vorhandene Feuchtigkeit in einem U-Rohr (41• era) mit Kaliumjodid-Stgrke imprggnierter Celit-Masse bzw. Silicagel abgetrennt. (Das U-Rohr wird hierzu in tier eineu tIglfte mit einem Brei, der durch Zuffigeu yon Celite zur JodidiSsung erhalten worden is~, in der anderen Hglfte mit Silicagel 30--60 mesh] geffillt; Kapazitgt etwa 500 ml Clz = 20 3s In der zweRen

Kolorme (198• 0,6 em aus Glas, geffillt mit dem Linde 5A-Molekularsieb, 30 bis 44 mesh, voraktiviert dureh Erhitzen w/ihrend 5 Std auf 350 ~ C) werden die iuerten Gase getrennt and durch eine W~rmeleitfghigkeitszelle (naeh G~rsFI~ and G~oRG~) angezeigt. Jeder Detektor ist in einer eigenen Wheatstoneschen Brficke eingebaut. Die Arbeitstemperatur betrggt 60--100 ~ C. Thermostatisiert werden nur die beideu Kolonneu und ein Vorwgrmer ffir das Tr~gergas. Die Detektoren, sowie tier Chlorabsorber werden auf Raumtemperatur gehalten. Als Trggergas ka~m Argon (43,5 ml/min) verwendet werden; bessere Ergebnisse werder~ jedoch mit Helium (35 ml/min) erzielt. Retentionszeiten (bei 60 ~ C) : H e 1,5 rain; 02 3 rain; N 2 4,5 rain; COe 8 min; CI~ 16 rain (C02 und Cle-Werte gelterl nut fib' das Silieagel- rohr). Zum Testen und zum Eichen wird ein bekanntes Gemisch aus Chlor und Spuren der Fremdgase eingesetzt. Die Analysendauer betrggt 10 rain. Mengen bis zu 1,5~ Fremdgas werden erfa[~t.

4 Analyst 86, 350--355 (1961). Res. Dept., African Explosives and Chemical Ind. Ltd., P. O. Northrand, Transvaal (Siidafrika). -- e Fuel 84, 191 (1955).

R. H6~msc~J_D- G~ossIc~

Die Analyse yon Auto-Auspuffgasen l~$t sich naeh R. F~r~na~), A. J. An- ])~ATCK and D.P. C o ~ u ~ ~ gasehromatographiseh unter Verwendung eines Flammenionisationsdetektors durchfiihren. Kohlenstoff-Verbindungen mit 1--6 C- Atomen lassen sich ohne Anreicherung in Proben yon 1 ml bestimmen. Die Naeh- weisgrenze liegt bei 0,01 ppm n-Butan. Bei 10--100 ppm betrggt die Standard- abweichung 40/0 . Verff. arbeiten mit 4 m langea Sgulen mit 20% Dimethylsulfolan oder 10% Diisodecyl-phthalat auf Chromosorb W (60--80 mesh) bei 25~ Als Trggergas client ein Gemiseh aus Helium und Stickstoff (1 : 1) mit 50 ml/min. Die Ergebaisse sind an beiden Kolonnen gut.

Aualyt. Chemistry 88, 991--994 (1961). Central Res. Div., Amer. Cyanamid Co., Stamford, Conn. (USA). S. l~x]~xs~r