Berieht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie

I. Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

Die Analyse yon fliiehtigen 2-Komponentenmischungen durch W~l~neleit- f~ihigkeitsmessungen an ihren D~impfen beschreiben H. W. I,II, ID]~ und L.B. ROGERS 1. Neun bin~re Mischungen (organischer Stoffe sowie Wasser) werden im einzelnen unf~ersucht, als J~eispiel werden die Ergebnisse des Systems Aceton- Wasser mitgef~eilt. Die W~rmeleitf~higkeit zeigt in Abh~ngigkeit yon der Mol- fraktion des Acetons etwa den umgekehrten Verlauf wie der Dampfdruck der IMischung. Die Reproduzierbarkeit der Messungen ist sehr gut (die Stand~rd- abweiehung in Prozenten schwankt yon 0,07--0,18), so dab prinzipiell ~uf diese Art Analysen mSglich rind. Durchlguft die Wi~rmeleitfithigkeit in Abhi~ngigkeit yon der Zusammensetzung der Mischung ein Maximum oder Minimum, so rind Analysen nur durch Messung bei 2 Temperaturen ausffihrbar. -- Apparatur und Arbeitsweise. Zu den W~rmeleitf~higkeitsmessungen wurde ein Thermistor aus einer Veco- Wi~rmeleitfi~higkeitszelle Modell 139-2 (Victory Engineering Corporation, Union, New Jersey) in Wheatstone-Schaltung verwendet. In den iibrigen Briickenzweigen lagen Prazisionsdrahtwiderstgnde. Bei 750 Ohm hatte der Thermistor eine Tem- peratur yon 57 ~ C. Der ges~mte Zellblock lag in einem 01badthermostaten bei 30,00 • 0,02 ~ C. Durch Verwendung eines lgubicon-Potentiometers (empfindlich his 0,1 mV) betrug die kleinste meBbare W~rmeleitfg, higkeit 0,4.10 -7 eal/cm �9 ~ Das Verdampfen wurde aus 2 in Serie gesehalteten GI~srOhren (18• ram) vorgenommen, in die Glasfritten 6 cm fief eintanchten. In einem Wasserbad wurde auf 25 d= 0,1 ~ C geh~lten. Die StrSmungsgesehwindigkeit des als Tragergas ver- wendeten Stickstoffes betrug ira allgemeinen 20 ml/min. Eine Xonstanz des Ver- dampfens wurde nach 10 rain erreicht. Bei manchen Misehungen oder auch reinen Xomponenten (Aceton-Schwefelkohlenstoff; Aceton; Chloroform) wurde eine kontinnierliche Drift beobaehtet.

i Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 19, 347--353 (1958). Inst. Technol. Cambridge, Mass. (USA). D. JENTZSCH

GaschromatogTaphie. J. D. BOGGUS und N. G. ADAMS ~ beschreiben ein Ver- fahren zur gaschromatographischen Spurenanalyse, das rich allgemein fiir die An- reicherung nnd fiir die ansehlieBende Bestimmung yon Komponenten in geringer Konzentration eignet. Es wird in der vorliegenden Arbeit fiir die Bestimmung yon Isopentan (a), n- Pentan (b) , 2,2-Dimethylbutan (c) , 2,3-Dimethylb~an und 2-Methyl- pentan (d), 3-Methylpentan (e), Bromiithan (f) sowie 1,1-Dichloriithau (g) in Chlor- dthan (Reinheit 990/0) im einzelnen beschrieben. -- Versuchsanordnung. 2 Perkin- Elmer-Gaschromai~ographen, ~odell 154, werden miteinander kombiniert. Der erste client dcr Anreicherung und Kondensation der Spuren, der zweite wird fiir die gaschromatographisehe Analyse benutzt~. Geringfiigige Erganzungen an den Ge- raten ermSglichen das Anbringen eines U-fSrmig gebogenen Gl~srohres zum Sam- meln bei Xiihhmg bzw. zum Aufgehen nach tteizen. Im ersten Ger~t beilndet rich eine etw~ 3 m lange S~ule (~ul]erer ;~ etw~ 1,3 cm), gefiillt mi~ Nujol-MineralS1 auf C-22 Firebrick (40--70mesh, 20:100 Gewiehtsteile). Die ArbeRstemperatur betrggt 40 ~ C, die Fliel3geschwindigkeit des Heliums (bzw. Stickstoffs) 150 ml/min. Im zweiten Ger~t ist eine Sgule der gleichen L~nge (gui]erer ;~ etws 0,6 em) mit