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Die Arbeitsweise mit Schwefelwasserstoff in der qualitativen Analyse. 1)

V o n

J. V. Dubsk~ und V. Dostäl. Chemisches Institu~ für analytische Chemie der 1VI a s a r y k - Universit/~t

in Brünn.

[Eingegangen am 27. Mai 1933.]

Ungez~hlte Apparate zur Schwefelwasserstofferzeugung sind be- schrieben worden, und auch über das Einleiten von Schwefelwasserstoff haben H. R e m y 2) und F. H a h n s) erst in letzten Jahren ergänzende, wichtige Mitteilungen gemacht. Die Verwendung der Schwele]wasserstoff- bomben der Firma T h e M a t h e s o n Co., North Bergen, ~q. J. U.S.A. ermöglicht eine ideale Arbeitsweise; leider bietet die Verwendung

Abb. 2.

der amerikanischen Bomben in Europa gewisse finanzielle Schwierig- keiten (insbesondere kann die Wiederfüllung der Bomben unseres Wissens nur in U.S.A. ermöglicht werden).

In unserem Inst i tut bewi~hrte sich die A r n o l d - T h i e l e s c h e ~') Mo- difikation des K i p p - A p p a r a t s mit der folgenden Ableitungsvorrichtung, welche uns in mehrjährigem Betrieb vollkommen befriedigte (Abb. 2).

Der K i p p - A p p a r a t A, aufgestellt auf einem niedrigen Stuhl, ist mi t einem horizontalen Ableitungsrohr B aus Blei verbunden (Länge 150 cm, innere Weite 2 cm). Das Bleirohr ist in einer Rinne der Stellage C befestigt. Vom Bleirohr B zweigen (durch sechs entsprechende Öffnungen der Holzrinne) sechs vertikale, sich verjüngende Bleiröhren a ab, welche

1) Chem. Obzor 6, 268 (i931). 2) Chem. Ztg. 47, 505 (t923); vergl, diese Ztsehrft. 64, 398 (1924). 3) Chem. Ztg. 47, 641 (1923); vergl, diese Ztsehrft. 64, 398 (1924). 4) Vergl. diese Ztschrft. 43, 311 (1904).

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durch Kautschukschläuche mit sechs Sicherheitskugeln b aus Glas verbunden sind; diese sind ferner mit Kautschukröhren und Klemm+ schrauben t versehen und vermitteln die Verbindung mit den E r l e n - meyerko lben s (Abb. 3).

Auf derselben Stellage ¢, aber etwas niedriger ist das horizontale Gasableitungsrohr 0 beßestigt (ein Glasrohr vom Durchmesser i cm), das ebensoviele horizontale Verbindungsstücke aufweist wie das BMrohr. Diese vermitteln die Ableitung des überschüssigen Gases [Kautschukrohr mit Klemmschranbe P (Abb. 3)]. Das Gasableitungsrohr kann direkt mit dem Abzug o, oder mit der Flasche l verbunden werden, die zur Sehweßelwasserstoffwasser-Darstellung dient und durch einen Seitentubus entleert werden kann. Ferner ist die Flasche einerseits mit dem Sicher- heitskolben p, andererseits mit dem Abzug verbunden.

Diese Vorrichtung ermöglicht und sichert eine einfache Arbeitsweise, wobei alles überschüssige Gas

tl-( ~ ~ entweder aufgefangen oder in den Abzug geleitet

i A r b e i t s w e i s e : Der Kipp-Appara t wird ge- + füllt [2 l Salzsäure (t :l) und 4 kg Schwefeleisen]. i Der E r l e n m e y e r k o l b e n mit der saueren, warmen

!+' ~' Lösung, gut verschlossen, wird durch die Kautschuk- I I 0 i i . röhren verbunden (Abb. 3). Die Klemmschraube P

J_il/:~ ~ [ _ } ~ i i' zum Abzug wird geöffnet, ebenfalls die Klemm- ,--. ' schraube t des Zuleitungsrohrs. Sobald die Luft i __._._._._J aus dem Kolben verdrängt ist, wird Klemme P

Abb. 3. geschlossen. Unter stetem Schütteln wird die Flüssigkeit mit Schwefelwasserstoff gesättigt. So-

bald keine Gasblasen mehr durchstreichen, wird die Klemmschraube P kurze Zeit geöffnet, wieder Schwefelwasserstoff eingeleitet bis zur Sättigung. Gleichzeitig wird durch das überschüssige Gas Schwefel- wasserstoffwasser bereitet, das direkt zum Verdünnen der Lösung ver- wendet wird, bevor man von neuem Sehwefelwasserstoff einleitet.

Vorteile dieser Vorrichtung: Das BMrohr B dient als Gasreservoir und ermöglicht gleichmäßigen Druck aller Ableitungen. Die vertikalen Zuleitungsröhren hängen frei herunter und gestatten ein stetes Schütteln des Kolbens. Die Sicherungskugeln verhindern jegliche Verunreinigung des Zuleitungsrohrs B. Gleichzeitig wird Schwefelwasserstoffwasser bereitet, der Gasverbrauch verringert. Da die ganze Stellage sich im Digestorium befindet und jegliches Abgas direkt in den Abzug geleitet wird, ist die Umgebung frei von Beschwerden durch Schwefelwasser- stoff.