76 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

intensit~t nimmt langsam zu) in einem Photometer gemessen. Aus den Werten wird die Eichkurve gezeichnet, die den Bereieh yon 0--20 pg umfaBt. Unter den gleicben Bedingungen werden die Proben untersucht. Der Analysenfehler liegt bei etwa 5%. Die im bidest. Wasser gelSsten Reagenzien werden vor Gebraueh in einer 0,05% igen DithizonlSsung in Tetraehlorkohlenstoff geschfittelt, abgetrennt und 2real mit Tetraehlorkohlenstoff naehgewasehen. H. Pon~.

Zur Siliciumbestimmung im Blur und in den Geweben wird yon L. V. A ~ A ~ - SEVA 1 das colorimetrische Verfahren als Molybd~nblau angewandt. Der Silicinm- Molybdi~nkomplex ist im Gegensatz zum Phosphormolybdiinkomplex in stark saurer L5sung besti~ndig. 0,1--1 mg Phosphor beeinflussen die Genauigkeit der Siliciumbestimmung nicht. Zwischen der Extinktion und einem Siliciumgehalt yon 0,01--0,05 mg in 50 ml L6sung besteht eine lineare Abh~ngigkeit. Bet maximale relative Fehler der Sfliciambestimmung betragt 4%, der mittlere 2,9%. - - Arbeits- weise. Man dampft 3 ml Serum oder 0,5 g Gewebe mit 1 ml ges~ttigter Bors~ture- 15sung ein, verkohlt auf kleiner Flamme in 2--3 min und schmelzt den Rfickstand mi t 1 g wasserfreier Soda 15 rain bei 900 ~ C im Muffelofen. Die Scbmelze wird nach dem Abkfihlen mit 2- -3 ml Wasser erwarmt, die LSsung in einen 50 ml-Mel~kolben iibergeffihrt, der Tiegel 2~-3mal mit warmem Wasser nachgespfilt. ])as Gesamt- volumen naeh der Auslaugung daft nicht mehr als 40 ml betragen. Man kfihlt die L5sung, gibt 1--2 Tr. alkoholische PhenolphthaleinlSsung zu, neutralisiert bei tropfenweiser Zugabe mit 8 n Schwefels~are und verdfinnt bis zur Marke. Zur Sfliciumbestimmung verdiinnt man 5 oder l0 ml L5sung in einem 50 ml-~IeBkolben auf 20 ml mit Wasser, versetzt mit 5 ml 0,5 n Schwefels~ure und 5 ml 5%iger AmmoniummolybdatlSsung, ffigt nach 3 rain 15 ml 8 n Schwefels~ure und 1 ml 0,5%ige Zinn(II)-chlorid]Ssung zu, verdfinnt bis zur Marke und miBt im Photo- colorimeter mit Rotfilter. Die Siliciummenge wird der Eichkurve entnommen. Die Bestimmungsdauer betr~gt 1 Std. A. T~o~T~ow.

Zur Bestimmung der neuen Eisenverbindung Ferriehrom (durch Extrakt ion aus U. sphaerogena gewonnen) arbeitete J . B. NE~A~)s ~ folgendes Verfahren aus: Neutrale mit Phosphat gepufferte LSsungen yon Ferriehrom werden mit Natrium- dithionit behandelt, wobei das breite Absorptionsband der LSsung bei 425 m# ver- schwindet. Beim Durchleiten yon Luft dureh die LSsung erscheint die Absorptions- bande wieder. Setzt man der L5sung abet KCN-LSsung zu, so tr i t t das Absorptions- band nicht mehr auf. Die Differenz in der Lichtabsorption zwischen der oxydierten und der reduzierten, mit Cyanid behandelten Form dient zur Bereehnung der Ferri- ehromkonzentration der Probe. Die Originalarbeit enth~lt eine ausfiihrliche Arbeits- vorsehrift. StSrungen dureh andere Stoffe freten nieht auf. It . KV~r

Die Atemalkoholbestimmung naeh dem ,,chromometrischen" Priifr6hrchen- ver~ahren beschreibt K. GROSSKOP:F 3. Das Verfahren, das als Vorpriifung zur laboratoriumsm~Bigen Blutalkoholbestimmnng dienen soll, gestattet Blutalkohol- werte yon 0,30/00 und dariiber abzusch~tzen. Das etwa 60mm lange PriifrShrehen enth~lt eine 15 mm lange Indicatorsehicht, dig aus mit Chromat-Schwefels~ure impr~gniertem Kiese]s~uregel besteht. Beim Durchatmen des RShrchens entstehen bei Anwesenheit yon Alkohol grfine Farbzonen, deren L~nge eine Funktion des Alkoholgehaltes der Ausatemluft ist. - - Aus]~hrung. Auf das PriifrShrchen wird

1 Biochimija 18, 319--323 (1953) [Russisch]. Med. I n s t , Dnjepropetrovsk. 2 j . biol. Chemistry 205, 643--646 (]953). Univ. Berkeley, Calif. (USA). a Angew. Chem. 66, 295--297 (1954). Chemlker-Ztg. 1954, 351~357. Dr~ger-

werk Liibeek.

4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliche. 77

nach Abbrechen der zugesehmolzenen Spitzen auf der einen Seite ein Mundstiick aufgesetzt und auf der anderen Seite ein Megbeutel angeschlossen, der mit einem Atemzug wall aufzublasen ist. Wenn keine Verf~rbung eintritt, liegt der Blut- alkoholgehalt unter 0,03~ Griinf~rbung der gesamten Schicht entspricht einem Bluta!koholgehalt yon mehr als 2~ eine Marke anf dem RShrehen kermzeiehnet den Gehalt yon 0,70]00 Blutalkohol. Die Werte sind befriedigend reproduzierbarL StSrungen treten vor allem mit niedrig siedendem Estern und Aceton, oder auch durch Aromastoffe (PfefferminzSle) auf. H. KURTE~ACKE~.

Zur Bestimmung des Kohlenoxydhiimoglobins (HbCO) im Blut eignet sich naeh A. S. A~vIN e die Absorptionsmessung im Ultrarot. HbCO absorbiert im Ultra- rot praktisch gar nicht, w~hrend Oxyh~moglobin (Hb02) ein breites Absorptions- band mit einem Maximum im Gebiet yon 920 m# aufweist. Zur Analyse werden aus dem Finger 0,2 ml Blur entnommen, im Reagensglas mit 0,6 ml 0,4~oiger Ammo- nialdSsung verdtinnt und in eine K/ivette iibergefiihrt. In einer gleichgroBen Ktivette wird parallel die Absorption yon Wasser gemessen. Zur Aufstellung der Eichkurve dienen Blutproben mit versehiedenem H/~moglobingehalt, die man mit CO sgttigt und in verschiedenen Verh~ltnissen mit frischem, nicht CO-ha]tigem Blut verdtinnt. Die Genauigkeit der Methode betr~gt • 2~o. Das Verfahren kann an- gewandt werden zur Bestimmung von HbCO bei ehronischer Einwirkung yon CO auf den Organismus. Der Vorzug der Methode vor anderen Bestimmungsarten beruht in der geringen, zur Analyse notwendigen Blutprobe. A. T~oFI~OW.

Der Nachweis yon Phenylbrenztraubensiiure (PBTS) im H a m gelingt naeh W. KEvP 3 einfach mit Hilfe der Papierchromatographie. Arbeitsweise. 0,01 bis 0,2 ml frisehen Itarns (die Menge richter sich naeh der Intensitat der Eisenchlorid- reaktion im Reagensglas) werden mit einem der unten angegebenen LSsungsmittel chromatographiert. Vor der Zugabe des LSsungsmittels bleibt der Papierstreifen einige Stunden in der mit den LSsungsmitteld~mpfen ges/~ttigten Kammer, die yon Stickstoff durchstrSmt wird. Bei hohen PBTS-Konzentra~ionen und sehnell laufenden L6sungsmitteln ist die Stiekstoffatmosphi~re entbehrlieh. Das Chromato- gramm wird im warmen Lnftstrom schnell getrocknet und mit 0,2 n FeC13-LSsung bespriiht. PBTS erscheint als moosgriiner, rasch verschwindender Fleck. Erfassungs- grenze: 1 #g. Eine anni~hernde Sch/~tzung der PBTS-Menge ist durch Chromato- graphieren einer Verdiinnungsreihe mSglich. Reaktionen yon anderen Harnbestand- teilen: Paraoxy-PBTS: lindgrtine, sehr sehnell verschwindende F~rbung. Bili- rubin: gelbgriiner, langsam auftretender und best~ndiger Fleck (Biliverdin). MilchsSure: hellgelbgriiner undeutlieher Fleck. Mclanogen: schwarzgrfin bis sehwarz. Als LSsungsmittel bew/~hrten sich u.a. 1. n-Butanol-Eisessig-Wasser (4:1:5), R~ 0,90. 2. Chloroform-Eisessig-Wasser (2:2:1), R~ 0,81.3. Eisessig-Wasser (I: I), Rf 0,73. 4. Wasser, R~ 0,70. I:[. SPERLIC]:L

Der Naehweis yon Morphin und Morphinderivaten in Urin nach W. I)EO:KEgT 4 vcird dnreh Novalgin gest6rt, wie J. B~I~LIC~ 5 feststellte. Novalgin und sein rotes

1 Vgl. auch G~OSSKOPF, K.: Angew. Chem. 63, 306 (1951); vgl. diese Z. 136, 231 (1952).

2 Gig. i San. (Hyg. u. Sanit~tswes.) 1953, H. 4, 50 [Russiseh]. Zentr. wiss. Inst. Sanit~tswesen, Erisman.

3 Itoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 291, 223--228 (1952). Freie Univ., Berlin. 4 Vgl, diese Z. 112, 241 (1938). 5 Pharmaz. Zentralhalle Deutschland 91, 425--427 (1952). Sti~dt. Kranken-

anstalten, Braunschweig.