308 Bericht: Speziclle analytische Methoden. ein mit 1 g Zellwatte belegtes Papierfilter, w~scht im Scheidetrichter noch weiter mit 30 ml, sodann 6mal mit 20 ml der Natriumchlorid]Ssung nach und_ kl/irt jedesmal dutch Filterung dutch Watte. Die klare wiil3rige Flfissigkeit wird ver- worfen. Filter und Watte fibertr~gt man in einen 500 ml-ERLEN~EYER-Kolben und gibt dazu die 51ige Schieht, die zuvor noch 1 rain lang mit 30 ml Natronlauge (U.S.P.-XIII-Test Solution) im Scheidetrichter durchgeschfittelt wurde. Man spfilt mit 50 ml Wasser nach. Zur Fliissigkeit im ERLENMEYER, die 125 ml nicht fibersteigen soll, gibt man aus der Biiret~e 50 ml 0,1 n JodlSsung und schfittelt den zugestopften Xolben, bis die Farbe verblal3t und einen griinlichgelben Stieh zeigt. ,Nach Zugabe yon 15 m l Salzsi~ure titriert man sofort das tiberschfissige Jod mit 0,1 n Thiosulfatl6sung nnd St~rke zurfick. Als Blindmuster benutzt man eine Mischung yon 30 ml der verwendeten Natronlauge, 15 ml Salzs~ture, 75 ml Wasser, dazu 1 Filterscheibe mit 1 g Wattesehicht ~und 25 ml 0~1 n JodlSsung in einem 500 ml-ERLE~EYE~. 1 g-Xquivalent Phenolphthalein reagiert mit 8 g-Xqui- valenten Jod. H. ZELLNER. Die Bestimmung der Folsiiure in pharmazeut|schen Zubereitungen nach P. A. WA~E und G. C~O>THEr~ 1 beruht auf der Tatsache, dal~ Fols~ure in saurer LSsung durch reduzierende Stoffe wie Zinkamalgam oder Zinkstaub in ihre Kom- ponenten gespalten wird 2, deren eine, p-Aminobenzoylglutamins~ure, naeh BRA:e- TO~ und MARSHALL colorimetrisch erfal~t wird. Diese Methode ist brauchbar in Gegenwart yon gefi~rbten Leberextrakten, Vitaminen des B-Komplexes und Eisen- salzen, wenn die Fols~urekonzentration 5% und mehr betr/~gt, denn die Leerwerte der pharm. Zubereitungen addieren sieh genau zu der Farbe, die aus der Fols~ure erzeugt wird. Zur Aufstellung der Eiehkurve dient Fols~ure des Kandels, welehe gegen p-Aminobenzoylglutaminsi~ure eingestellt wird. In tier Gr51~enordnung yon 0,01 bis 0,1 mg in 100 ml EndlSsung gilt das BEERsche Gesetz, die Eiehkurve ist also eine gerade Linie. Zu einer ]--10 mg Folsi~ure enthaltenden Probe fugt man 10 ml n !Tatronlauge und verdiinnt mit Wasser auf 100 mh Bei Anwesenheit yon Ferrosalzen, aul~er Ferroglukonat, werden zuerst 2,5 ml iNatriumglukonatlSsung (20%ig) zugefiigt, um Niederschlag zu verhindern. Naeh schnellem Filtrieren versetzt man 10 ml Filtrat mit 50 ml n Salzsi~ure, verdfinnt auf 100 ml und teilt in zwei Teile zu je 50 ml. Zur einen Hi~lfte gibt man 5 ml fltissiges Zinkamalgam (10 g Zn auf 20 ml Hg) und schfittelt gut verschlossen 30 rain lung. Die unreduzierte H~lfte wird als VergleichslSsung (Leerwert) unmittelbar mitbenutzt. In je einem 100 ml-Mel~kolben versetzt man jeweils 10 ml Versuchs- bzw. VergleichslSsung mit 5 ml n Sa!zsi~ure, 35 ml Wasser, 5 ml 0,1%iger Natriumnitritl6sung, li~l~t 3 rain stehcn, ffigt 5 m] 0,5% ige AmmoniumsulfamatlSsung zu, l~l~t 3 min stehen, ttierauf gibt man 5 ml N-(1-naphthyl).iithylendiamin-dihydrochloridlSsung (0,1%ig) und nach 10 min 5 ml n Salzsaure zu, ftillt zur Marke auf und miler die Farbe bei 550 m#. Ffir jede Probe wird eine Gerade dutch den abgelesenen Weft des unredu- zierten Anteils (Folsi~urekonzentration = 0) parallel zur Eiehkurve gezogen. Der Weft des rednzierten Anteils wird mm auf dieser Parallelen eingetragen und die entspreehende Konzentration tier Fols/~ure auf der Abszisse abgelesen. Bei An- wesenheit yon Eisensalzen ergibt sieh im H5chstfalle ein um 10% zu niedriger Wert, sons~ stimmen die Ergebnisse gut mit dem biologischenTest fiberein. W. I:[E~XIG. Alkaloide. Mit der ~otentiometrischen Titration von Alkaloidsalzen befal~ten sich L. SAU~DE~S und R. S. S~VASTAVA s. Sie fanden, dal~ die Titrationen genauer J. Amer. pharmaeeut. Assoc. Scient. Ed. 39, 98 (1950). Vgl. H~rscg~Gs u. Mitarb., J. of biol. Chem. 168, 705 (1947). J. of Pharmacy a. Pharmacol. ~, 78 (1951).

Die Bestimmung der Folsäure in pharmazeutischen Zubereitungen

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Page 1: Die Bestimmung der Folsäure in pharmazeutischen Zubereitungen

308 Bericht: Speziclle analytische Methoden.

ein mit 1 g Zellwatte belegtes Papierfilter, w~scht im Scheidetrichter noch weiter mit 30 ml, sodann 6mal mit 20 ml der Natriumchlorid]Ssung nach und_ kl/irt jedesmal dutch Filterung dutch Watte. Die klare wiil3rige Flfissigkeit wird ver- worfen. Filter und Watte fibertr~gt man in einen 500 ml-ERLEN~EYER-Kolben und gibt dazu die 51ige Schieht, die zuvor noch 1 rain lang mit 30 ml Natronlauge (U.S.P.-XIII-Test Solution) im Scheidetrichter durchgeschfittelt wurde. Man spfilt mit 50 ml Wasser nach. Zur Fliissigkeit im ERLENMEYER, die 125 ml nicht fibersteigen soll, gibt man aus der Biiret~e 50 ml 0,1 n JodlSsung und schfittelt den zugestopften Xolben, bis die Farbe verblal3t und einen griinlichgelben Stieh zeigt. ,Nach Zugabe yon 15 m l Salzsi~ure t i tr iert man sofort das tiberschfissige Jod mit 0,1 n Thiosulfatl6sung nnd St~rke zurfick. Als Blindmuster benutzt man eine Mischung yon 30 ml der verwendeten Natronlauge, 15 ml Salzs~ture, 75 ml Wasser, dazu 1 Filterscheibe mit 1 g Wattesehicht ~und 25 ml 0~1 n JodlSsung in einem 500 ml-ERLE~EYE~. 1 g-Xquivalent Phenolphthalein reagiert mit 8 g-Xqui- valenten Jod. H. ZELLNER.

Die Bestimmung der Folsiiure in pharmazeut |schen Zubereitungen nach P. A. WA~E und G. C~O>THEr~ 1 beruht auf der Tatsache, dal~ Fols~ure in saurer LSsung durch reduzierende Stoffe wie Zinkamalgam oder Zinkstaub in ihre Kom- ponenten gespalten wird 2, deren eine, p-Aminobenzoylglutamins~ure, naeh BRA:e- TO~ und MARSHALL colorimetrisch erfal~t wird. Diese Methode ist brauchbar in Gegenwart yon gefi~rbten Leberextrakten, Vitaminen des B-Komplexes und Eisen- salzen, wenn die Fols~urekonzentration 5% und mehr betr/~gt, denn die Leerwerte der pharm. Zubereitungen addieren sieh genau zu der Farbe, die aus der Fols~ure erzeugt wird.

Zur Aufstellung der Eiehkurve dient Fols~ure des Kandels, welehe gegen p-Aminobenzoylglutaminsi~ure eingestellt wird. In tier Gr51~enordnung yon 0,01 bis 0,1 mg in 100 ml EndlSsung gilt das BEERsche Gesetz, die Eiehkurve ist also eine gerade Linie. Zu einer ] - -10 mg Folsi~ure enthaltenden Probe fugt man 10 ml n !Tatronlauge und verdiinnt mit Wasser auf 100 mh Bei Anwesenheit yon Ferrosalzen, aul~er Ferroglukonat, werden zuerst 2,5 ml iNatriumglukonatlSsung (20%ig) zugefiigt, um Niederschlag zu verhindern. Naeh schnellem Filtrieren versetzt man 10 ml Filtrat mit 50 ml n Salzsi~ure, verdfinnt auf 100 ml und teilt in zwei Teile zu je 50 ml. Zur einen Hi~lfte gibt man 5 ml fltissiges Zinkamalgam (10 g Zn auf 20 ml Hg) und schfittelt gut verschlossen 30 rain lung. Die unreduzierte H~lfte wird als VergleichslSsung (Leerwert) unmittelbar mitbenutzt. In je einem 100 ml-Mel~kolben versetzt man jeweils 10 ml Versuchs- bzw. VergleichslSsung mit 5 ml n Sa!zsi~ure, 35 ml Wasser, 5 ml 0,1%iger Natriumnitritl6sung, li~l~t 3 rain stehcn, ffigt 5 m] 0,5% ige AmmoniumsulfamatlSsung zu, l~l~t 3 min stehen, t t ierauf gibt man 5 ml N-(1-naphthyl).iithylendiamin-dihydrochloridlSsung (0,1%ig) und nach 10 min 5 ml n Salzsaure zu, ftillt zur Marke auf und miler die Farbe bei 550 m#. Ffir jede Probe wird eine Gerade dutch den abgelesenen Weft des unredu- zierten Anteils (Folsi~urekonzentration = 0) parallel zur Eiehkurve gezogen. Der Weft des rednzierten Anteils wird mm auf dieser Parallelen eingetragen und die entspreehende Konzentration tier Fols/~ure auf der Abszisse abgelesen. Bei An- wesenheit yon Eisensalzen ergibt sieh im H5chstfalle ein um 10% zu niedriger Wert, sons~ stimmen die Ergebnisse gut mit dem biologischenTest fiberein. W. I:[E~XIG.

Alkaloide. Mit der ~otentiometrischen Titration von Alkaloidsalzen befal~ten sich L. SAU~DE~S und R. S. S~VASTAVA s. Sie fanden, dal~ die Titrationen genauer

J. Amer. pharmaeeut. Assoc. Scient. Ed. 39, 98 (1950). Vgl. H ~ r s c g ~ G s u. Mitarb., J. of biol. Chem. 168, 705 (1947). J. of Pharmacy a. Pharmacol. ~, 78 (1951).