468 Bericht: SpezieUc analy~ischc Methoden. ges~ttigter l~atriumfluoridl6sung und Erhitzen ffir 1 rain auf 100 ~ C, kiihlt ab und bestimmt nach der untcn beschricbenen jodometrischcn l~Iethodc das abgebaute Penicillin. Verf. definiert eine Einhcit Penicillinase als die l~Ienge, die 50 Einheiten kristalli- siertes Benzylpenicillin im Phosphatpuffer yon pH -~- 7 bei 37 ~ Vcrlauf einer Stunde inaktiviert. Ist C die abgebautc Menge Penicillin, so ist der Penicillinase- C d Titer pro ml T = ~ • v' wobei v das Volumen an zugesetzter Penicillinase-LSsung und ~ die Verdiinnung der zu titricrcnden AusgangslSsung sind. Jodometrische Mcthode: Man gibt in eine l~eihe 40 ml-EsT.]~l~_~YER-Kolben den Inhalt der Gl&ser, spiilt schnell mit einigen ml Wasser nach, bringt mit n Salzs~ure auf p~ ~-4 (Indicator: 1 Tropfen Bromkrcsolgrfin-Methylorange), ffigt 2 ml 0,1 n JodlSsung zu, l~flt 10 rain im Dunklen stehen und titriert den JodiiberschuB mit 0,1 n Natrinm- thiosulfatlSsung zurfick, l~Ian berechnet die l~Ienge des abgebauten Penicillins folgendcrmaBen: iV ~ Verbrauch an Thiosulfat fiir die reine PenicillinlSsung; n ~ Verbrauch an Thiosulfat fiir den jeweiligen Versuch; n' = Verbrauch an Thio- suffat fiir den vollst~ndigen Abbau; P = Anzahl der Einheiten Penicillin in 10 ml P LSsung. Abgebaute Penicillinmenge- N__nr • hr--n. Die so gewonnenen ~Ergcbnisse waren befriedigend reproduzierbar. W. H~I~m. Die Besfimmung der Nicotins~iure in pharmazeutischen Priiparaten yon A. ~IUELLERund S. H. ~ox 1 beruht auf der Reaktion der I~icotins~ure mit Brom- cyan in Gegenwart yon Ammoniak. Die dabei entstchende Gelbf~rbung ist photo- mctrisch gut bestimmbar. Ebcnso ist Nicotins~ureamid nach Hydrolyse in Nicotin- s~ure genau zu erfassen, t~eagenzien: 1. l~icotins&ure-StammlSsung sol1200 #g im ml enthalten und ist im Eisschrank aufzubewahren. Zur Anlegung der Eichkurven bereitet man hicrvon jeweils frische LSsungen yon 3--5/~g im ml. 2. Bromcyan- l~eagens: Man 15st 50 g CNBr in 500 ml Wasser und bewahrt vor Luft geschiitzt bei Zimmertemperatur auf (kristallisicrtes CNBr isg im Eisschrank aufzubewahrcn). 3. Ammoniak-Puffer: In 500 ml Wasser 16st man 87,0 gK~ttPO 4 und 107,0 g NItaCl, ffigt 6,7 ml konz. Ammoniak hinzu, filtrierg wenn nStig und fiillt auf 1000 auf. Methode: Man dispergiert eine entsprechende l~enge Kapseln, Tabletten usw. gut in 200 ml Wasser, erw~rmt unter Schiitteln, 15st, falls ~ette zugegen sind, diese in 3--5 ml ~thylenchlorid, ffillt nach dcm Abkiihlen unter Berficksichtigung des Fett- 16semittels auf 1000 ml auf und filtriert ~ wenn erforderlich -- einen Anteil ffir die Hydrolyse. Zur Hydrolyse pipcttiert man 10 ml Filtrat in cinch l~cBkolben yon 100--250 ml, so dab in 1 ml etwa 3--5/~g enthalten sind, fiigt 10 ml konz. Salzs~ure zu und erhitzt 20--30 rain, dab noch etwa 2 ml LSsung verbleiben. Man kfihlt ab und fiigt 40--50 ml Wasser und anschlieBend 3--5 Kaliumhydroxydpl~tzchen zu und fiillt bis zur Marke auf. Die LSsung ist yon p~ 2~12 fiir colorimetrische Messungen braucbbar. Zur alkalischcn Hydrolyse nimmt man an Stelle yon Salz- s~uro 10 ml 0,5 n I~atronlauge, eine pH-Ver~nderung ist dann nicht erforderlich. Zur Messung versetzt man 1 ml Standard-L6sung bzw. 1 ml Untersuchungs-LSsung mit 3 ml Ammoniakl~uffer, 5 ml Bromcyan-Reagens und 1 ml Wasscr und photometriert nach 2---2~ min bei 408 m/~ (Absorptionsmaximum) im B~c~-Spektrophoto- rooter odor mit doppeltem ~flter yon 420 m/~ in einem Colorimeter (Ev~L~- Colorimeter). Weitere Einzelhciten im Original. Bestimmt wurdcn l~Iultivitamin- kapseln rein und mit Zus~tzen yon Ferrosuffat, ~crrogluconat mit Leberkonzentrat ~errosulfat mit Gesamtleber, Here und ttefe mit Leber. W. H~r~o. 1 j. Amer. Pharmaceut. Assoc. (SoL Ed.) 40, 513 (1951). R. P. Soberer Corp., Gelatin Products ])iv., Detroit, Mich.

Die Bestimmung der Nicotinsäure in pharmazeutischen Präparaten von

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Page 1: Die Bestimmung der Nicotinsäure in pharmazeutischen Präparaten von

468 Bericht: SpezieUc analy~ischc Methoden.

ges~ttigter l~atriumfluoridl6sung und Erhitzen ffir 1 rain auf 100 ~ C, kiihlt ab und bestimmt nach der untcn beschricbenen jodometrischcn l~Iethodc das abgebaute Penicillin.

Verf. definiert eine Einhcit Penicillinase als die l~Ienge, die 50 Einheiten kristalli- siertes Benzylpenicillin im Phosphatpuffer yon pH -~- 7 bei 37 ~ Vcrlauf einer Stunde inaktiviert. Ist C die abgebautc Menge Penicillin, so ist der Penicillinase-

C d Titer pro ml T = ~ • v ' wobei v das Volumen an zugesetzter Penicillinase-LSsung

und ~ die Verdiinnung der zu titricrcnden AusgangslSsung sind. Jodometrische Mcthode: Man gibt in eine l~eihe 40 ml-EsT.]~l~_~YER-Kolben den Inhalt der Gl&ser, spiilt schnell mit einigen ml Wasser nach, bringt mit n Salzs~ure auf p~ ~-4 (Indicator: 1 Tropfen Bromkrcsolgrfin-Methylorange), ffigt 2 ml 0,1 n JodlSsung zu, l~flt 10 rain im Dunklen stehen und titriert den JodiiberschuB mit 0,1 n Natrinm- thiosulfatlSsung zurfick, l~Ian berechnet die l~Ienge des abgebauten Penicillins folgendcrmaBen: iV ~ Verbrauch an Thiosulfat fiir die reine PenicillinlSsung; n ~ Verbrauch an Thiosulfat fiir den jeweiligen Versuch; n' = Verbrauch an Thio- suffat fiir den vollst~ndigen Abbau; P = Anzahl der Einheiten Penicillin in 10 ml

P LSsung. Abgebaute Penici l l inmenge- N _ _ n r • h r - - n . Die so gewonnenen

~Ergcbnisse waren befriedigend reproduzierbar. W. H~I~m.

Die Besfimmung der Nicotins~iure in pharmazeutischen Priiparaten yon A. ~IUELLER und S. H. ~ox 1 beruht auf der Reaktion der I~icotins~ure mit Brom- cyan in Gegenwart yon Ammoniak. Die dabei entstchende Gelbf~rbung ist photo- mctrisch gut bestimmbar. Ebcnso ist Nicotins~ureamid nach Hydrolyse in Nicotin- s~ure genau zu erfassen, t~eagenzien: 1. l~icotins&ure-StammlSsung sol1200 #g im ml enthalten und ist im Eisschrank aufzubewahren. Zur Anlegung der Eichkurven bereitet man hicrvon jeweils frische LSsungen yon 3--5/~g im ml. 2. Bromcyan- l~eagens: Man 15st 50 g CNBr in 500 ml Wasser und bewahrt vor Luft geschiitzt bei Zimmertemperatur auf (kristallisicrtes CNBr isg im Eisschrank aufzubewahrcn). 3. Ammoniak-Puffer: In 500 ml Wasser 16st man 87,0 gK~ttPO 4 und 107,0 g NItaCl, ffigt 6,7 ml konz. Ammoniak hinzu, filtrierg wenn nStig und fiillt auf 1000 auf. Methode: Man dispergiert eine entsprechende l~enge Kapseln, Tabletten usw. gut in 200 ml Wasser, erw~rmt unter Schiitteln, 15st, falls ~ette zugegen sind, diese in 3--5 ml ~thylenchlorid, ffillt nach dcm Abkiihlen unter Berficksichtigung des Fett- 16semittels auf 1000 ml auf und filtriert ~ wenn erforderlich - - einen Anteil ffir die Hydrolyse. Zur Hydrolyse pipcttiert man 10 ml Filtrat in cinch l~cBkolben yon 100--250 ml, so dab in 1 ml etwa 3--5/~g enthalten sind, fiigt 10 ml konz. Salzs~ure zu und erhitzt 20--30 rain, dab noch etwa 2 ml LSsung verbleiben. Man kfihlt ab und fiigt 40--50 ml Wasser und anschlieBend 3--5 Kaliumhydroxydpl~tzchen zu und fiillt bis zur Marke auf. Die LSsung ist yon p~ 2~12 fiir colorimetrische Messungen braucbbar. Zur alkalischcn Hydrolyse nimmt man an Stelle yon Salz- s~uro 10 ml 0,5 n I~atronlauge, eine pH-Ver~nderung ist dann nicht erforderlich. Zur Messung versetzt man 1 ml Standard-L6sung bzw. 1 ml Untersuchungs-LSsung mit 3 ml Ammoniakl~uffer, 5 ml Bromcyan-Reagens und 1 ml Wasscr und photometriert nach 2---2~ min bei 408 m/~ (Absorptionsmaximum) im B ~ c ~ - S p e k t r o p h o t o - rooter odor mit doppeltem ~flter yon 420 m/~ in einem Colorimeter (Ev~L~- Colorimeter). Weitere Einzelhciten im Original. Bestimmt wurdcn l~Iultivitamin- kapseln rein und mit Zus~tzen yon Ferrosuffat, ~crrogluconat mit Leberkonzentrat ~errosulfat mit Gesamtleber, Here und ttefe mit Leber. W. H ~ r ~ o .

1 j . Amer. Pharmaceut. Assoc. (SoL Ed.) 40, 513 (1951). R. P. Soberer Corp., Gelatin Products ])iv., Detroit, Mich.