4. Analyse yon biologisehem Material 385

geffillt: 1 cm Glaswolle, 0,5 em in 0,1 n Schwefels/~ure suspendiertes Cellulose- pulver, 33 ml einer Suspension yon Silberchlorid-Cellulosepulver [1 g Cellulose- pulver (Whatman 13) in 100 ml Wasser ~- 0,1 g Silbernitrat p.a. -b 0,05 ml konz. Sehwefelsiiure + ein geringer LrberschuB yon NatriumeMorid, den man unter Riihren zusetzt], 0,5 em Ce]lulosepulver und 1 em Glaswolle. Die Saule wird mit 100 ml 0,1 n SehwefeIs~ure gewasehen, um den Chloridiiberschul3 und kolloidales Silberchlorid zu entfernen. E. Mi)LLER, Wiirzburg

t)ber (lie verschiedenen 3liiglichkeiten zur Bestimmung des Alkohols im Blur beriehtet D. Mo~NIE~ 1. Neben den Methoden, die anf der 0xydat ion des Alkohols mit Dichromat beruhen2, S und titrimetriseh ausgefiihrt werden kSnnen, werden diejenigen angegeben, naeh denen der Dichromat- iiberschuJ3 spektrophotometriseh 4 oder po]arographisch ~ bestimmt werden kann. - - Im Genfer Laboratorium wird zungchst ein Test mit dem ,,Breathalyser" ausgefiihrt (Beschreibung des Ger/ites im Original). Sofern in der Ateminft ein hSherer Alkoholgehalt als 1~ festgestel]t wird, bestimmt man den Alkohol im B]ut nach der Methode yon Roc~AT S und nach derjenigen yon M O ~ E ~ u. FASEL 4. Sofern kein Venenblut entnommen werden kann, empfiehlt M o ~ I E ~ mit 4---5 Tropfen Blur eine Mikrodestillation durch- zuffibren. (Genauigkeit 5%). J. Koc~z

Die offizielle Iranziisische Methode znr Blutalkoholbestimmung wird yon L. T~UFFERT n stark kritisiert. Sie ist veraltet und als Salpeters~ure-Chromoxydation anfechtbar. Dem Untersueher soll es fiberlassen bleiben, zu entscheiden, welche Methode er ffir brauehbar halt. Augerdem sollten interessierte Wissensehaftler sieh in einer Zusammenkunft fiber die geeignetste Methode be- raten. E. MttLLE~, Wfirzburg

Die Bestimmnng des Gesamt-Oxalatgehaltes yon Ur'm ffihren C. L.u und R. E. SL~rSO~ 7 mittels eines modifizierten Per- forators durch (Abb. i). Man bringt in D 25 ml Urin und 25 ml 2 n Salzsgure (G), mischt und erhitzt zur Hydrolyse der Oxalur- s~ure 45 rain auf dem siedenden Wasserbad. Nach dem Abkfihlen iiberschichtet man die saure Flfissigkeit mit peroxydfreiem ~ther (F) his zum Uberlauf (E), setzt den Trichter C ein und baut D in den Mantel B ein, nachdem man diesen mit 2 - -3 m] Wasser (1), 25--30 ml _~ther (H) und einigen Siedesteinchen be- schickt hat. Nach Aufsetzen des t~fickttul3kfihlers A halt man den Ather mittels einer elektrischen/-Ieizung 18 Std lang im Sieden, Abb. 1. Perforator wodureh die gesamte Oxalsgure aus G extrahiert wird und dureh nach u mad

SIMPSON den l~'berlauf E in H gelangt. Nun nimmt man D aus dem Augenbeh~lter B, sptilt seine Aul3enwand mit etwas Wasser in B und entfernt aus diesem den J~ther dnreh Destiltation. Sehlieglieh fiberffihrt man den Inhalt

Chimia (Zfirieh) 11, 16--21 (1957). Eeole de Chimie, Genf. 2 NIeLosx: Ann. l~I@d. Leg. 16, 113 (1936). 3 ROCJtAT, J . : t telv, ehim. Aeta -06, 102, 819 (1946). 4 MoxxIE~, D., u. M. FAS~SL" Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. IIyg. (Bern)

47, 141 (1956); vgl. diese Z. 155, 397 (1957). s MON~IER, D., u. W. F. I~fd-EDI: tIelv, ehim, Aeta 88, 402 (1955); vgl. diese Z.

119, 225 (1956). s Arm. Falsifieat. Fraudes g0, 59--64 (1957).

J. Lab. elin. ivied. 48, 304--310 (1956). Univ. Chapel Hill, N. C. (USA).

Z. anal, Chem., Bd. 159 25

386 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

yon I, der nunmehr die gesamte Oxals/~ure enthalt, durch dreimaliges Waschen mit je 2 m l 95%igem Xthanol quanti tat iv in ein Zentrifugenglas yon 50ml Inhalt. Hier alkalisiert man die L5sung mit konz. Ammoniak (Bromthymol- blau als Indicator) unter Durchblasen yon Stickstoff, fiigt 3 Tropfen ges~ttigte Calciumehloridl6sung zu, bringt den Ansatz durch Zugabe yon 1,5 ml Eisessig auf pH 4,0--4,5 und versetzt zuletzt mit 2 ml alkoholischem Puffer (eine Misehung von 60 ml 95%igem Athanol, 10 ml 2%iger Essigsaure und 20 ml Wasser bringt man dureh tropfenweisen Zusatz yon konz. Ammoniak auf pl~ 4,0). Dann erhitzt man auf 80--90 ~ C, l~l~t 3 - -6 Std absitzen, zentrifugiert 15 rain lang mit 2000 U/rain mid entfernt die iiberstehende Fltissigkeit sorgf~tltig. Den 1%i~ekstand w/~scht man 2real mit je 2 ml alkoholischem Puffer, trocknet ihn 1 Std auf dem siedenden Wasserbad und 15st ihn in 5 ml 1 n Schwefels~ure. Naeh Zugabe yon 0,5 ml 10% iger Mangansulfatl6sung oxydiert man die Oxals~ure mit 5 ml 0,01 n Kaliumpermanga- nat15sung, fSgt 0,5 ml 10%ige KaliumjodidlSsung zu und titriert das durch den Permanganatiiberschu$ ausgesehiedene Jod mit 0,01 n Thiosulfatl6sung zuriick.

K. SOLLNEtr

Eine verbesserte Ultramikromethede zur Itarnstoffbestimmung im Serum teilen W. T. Cx~AWAu und H. t~XNGER 1 mit. Es handelt sich um eine Verbesserung der Methode der beiden Autoren2; die Verbesserung besteht darin, dal~ das EiweiB nicht mit Wolframs~ure sondern mit Trichloressigs~ure gef~llt wird und dad ein haltbares Reagens benutzt wird. - - Aus/i~hrung. Man bringt 10 #1 Serum in ein 1 ml-Zentrifugenglas und fiigt 100 #1 Wasser sowie 100 #1 10%ige Triehloressig- s~urelSsung (10 g Trichloressigs~ure in Wasser gelSst auf 100 ml aufgefiillt, 2 bis 3 Monate haltbar) hinzu. Nach gutcm ~ischen zentrifugiert man und pipettiert 100 #1 klaren Uberstand in ein 7 • 70 mm l~eagensglas. Dann setzt man 50 #l einer l % i g e n LSsung yon Diacetylmonoxim in 5%iger Essigs~ure (in brauner Flasche bei Raumtemperatur haltbar) und 100 #l Arsen-Schwefels~uremischung (s. unten) zu. Der gut gemisehte Ansatz wird nach losem Verschlu~ genau 10 rain im sieden- den Wasserbad erw~rmt. Nach 1--2 rain langem Abkiihlen im kalten Wasserbad auf etwa 25 ~ C mischt man abermals und toilet innerhalb yon 10 rain die Extink- tion bei 480 m# mit einem Wasserblindwert als Kontrolle. Die Menge Harnstoff (oder Harnstoffstickstoff) in rag/100 ml entnimmt man aus einer Eiehkurve, die mit StandardharnstofflSsungen hergestellt wird. Die Standardkurve ist sigma- fSrmig, die Werte sind aber bis zu 50 mg Harnstoff/100 ml Serum reproduzierbar, und die Extinktion betr~gt dann etwa 2,0. Bei hSheren Werten benutzt man 50 #l Uberstand und 50 #l Wasser. Es ist ratsam 5fter StandardlSsungen zu priifen und die Methode gelegentlich mit einer Makromethode zu kontrollieren. - - Arsen- Schwe]elsgiuremischung. Unter konstuntem Kiihlen und Mischen gibt man 100 ml konz. Schwefels~ure in 100 ml Wasser, kiihlt auf 50 ~ C a b , fiigt 20 g Arsensi~ure (H3AsO~) hinzu, mischt gut bis zur LSsung, kiihlt und hebt das haltbare 1%eagens in einer GlasstSpselflasehe auf. E. 5~t~LLER, Wiirzburg

Aminos~iuren. Zur direkten Bestimmung der [reien Aminos~iuren des Kartoffel- saftes empfehlen J. H~RRMA~ und J. 1%~-Tt/S 3 eine Modifikation der iiblichen direkten photometrischen Auswertung transparent gemachter Papierehromato- gramme a. Verff. verwenden fiir das auf- und absteigende Verfahren die Streifen-

1 Amer. J. clin. Pathol. 26, 1475--1476 (1956). Rhode Island Hospital, Provi- dence, 1%. I. (USA).

2 CXR.~WAu W. T., and H. FA~GER: Amer. J. clin. Pathol. 25, 317 (1955). a Pharmazie 11, 582--591 (1956). Humboldt-Univ. Berlin.

G ~ A s s ~ , W., und K. H A ~ m : I(lin. XYschr. 82, 838 (1954); vgl. diese Z. 148, 61 (1955/56).