412 Berieh~: Spezielle anMytisehe Methoden Bd. 185 Fiir die Bestimmung yon Blei in Kupferlegiemngen und St~ihlen benutzen W. T. Er~w~i~L und J. A. F. GIDr~Ey 1 die Flammenabsorptionsspektrometrie (atomic absorption spectrophotometry). Die zur Absorptionsmessung verwendete Bleilinie 2833 ~ mul~te sorgfi~]tig -con den beiden benachbar~en, keine Absorption zeigenden Emissionslinien2824 und 2840 2k getrennt werden. Bei der ffir die Unter- suchungen benutzten Einrichtung (Hilger & Watts, London, Uvispek Spektral- photometer mit Zusatzeim'ichtung fiir Absorptionsflammenphotometrie) gelang dies mit einer Spaltbreite yon 0,I mm, bei der auch der Untergrund genfigend zurticktrat, lit 0,1 mg Pb/ml wurde eine Extinktion yon 0,22 erhMten. Als Nach- weisgrenze gclten 0,002 mg Pb bei eincr Extinktion yon 0,005 (1~ Absorption). Von 0,05--0,5~ Pb ist das Verfahren fiir einc quantitative Analyse geeignet. Die Vorbereitungen der LSsungen ist sehr einfach. Kup[erleglerungen werden in einem Sauregemiseh (3 Teile konz. Salpetersgure -}- 2 Teile konz. Salzsaure 5 Tefle Wasser) gelSst, zur Vertreibung der nitrosen Gase zum Sieden erhitzt, abgekfihlt und auf 100 ml aufgeffillt. Bei Stahl 15st man 2,00 g Probegut in 20 ml konz. Salzsgure, oxydiert mit i--2 ml konz. Salpetersaure, kiJhlt ab und ffillt auf 100 ml auf. DenBleigehalten werdenEiehkurven entnommen,die man mit Standard- 15sung zuvor aufgestellt hat. Der Zeitbedarf fiir die Analyse einer einzelnenMessing- probe wird mit 20 rain angegeben; 2 Analytiker kSlmen in 8 Std 50 Preben bewaL tigen. ImBereich 0,1 rng Pb/ml wurde an einer Reihe yon mehr als 20 Bestimmungen ein Variationskoeffizient von ungefghr 2~ errechnet. x Anal. claim. Acta (Amsterdam) 24, 71--78 (1961). Res. Dep., Imp. Chem. Ind. Ltd., Metals Div., Kynoch Works, Wilton, Birmingham (England). S. ECK~D t~3~er eine ausfiihrliehe Untersuehung zur Bestlmmung yon Sauerstoff in Kupfer and Kupferlegierlmgen beriehten W. ttOl~Am~ und tt. J. SCHI~ID~I~L Der Sauerstoff wird in einer etwas modifizierten Apparatur nach K. BARTELDund W. HOF~fxN~ 2 mit Wasserstoff zu Wasser reduzier~, dessen Partialdruck nach dem Ausfrieren gemessen wird. Der verwendete Wasserstoff wil'd griindlich gereinigt. Nach Vortrocknuag mit Kieselgel geht der Gasstrom fiber einen Kupferkontaktofen (Beseitigung yon 02) und dutch mehrere mit fliissiger Luft gekiihlte Glasspiralen, in denen Wasserdampf entfernt wird. Damit werden so geringe Sauerstoffleerwerte erzielt, dal~ noch 10 -5 g Sauerstoff gemessen werden kSnnen. Im Original sind sehr ausfiihrliche Arbeitsbesehreibungen enthalten. 1 Z. Erzbergbau Metal]hfittenwes. 13, 484--493 (1960). Inst. Werkstoffkunde, Techn. ttochschule Braunschweig. -- ~ Z. Erzbergbau ~etallhiittenwes. 5, 102 (1952) ; vgl. diese Z. 138, 308 (1953). ~MRGOTZ I ~ E R ~ N N Die Bestimmuag des Sauerstoffs in Berylliummetall wird yon S. K~LLMA~ und F. COLLIm~ 1 dutch Schmelzextraktion mit Argon als Tr~gergas durchgeffiilrt. 0,05--0,25 g Probegut, entsprechend Sauerstoffgehalten yogi 1--0,01~ werden in Kupferfolie (0,1 g) eingewickelt und zusammen mit der 10fachen Menge Nickel im induktiv beheizten Graphittiegel bei 2600~ (4,5 kW Hoehfrequenz-Generator) 7 min lang entgast. Das hierbei sioh bfldende Kohtenmonoxid wird mit Jodpentoxid oxydiert, das Kohlendioxid wird durch Leitfahigkeitsmessung ermittelt. Die Eichung erfolgt mit Silberoxid oder Bleioxid; sic ergibt his 400/~g Sauerstoff eine lineare Abhangigkeit vom Gehalt. Beleganalysen weisen eine befriedigende Genauigkeit aus; es wird jedoch darauf hingewiesen, da~ manchmal aus unerklarlichen Griinden Unregelm~[~igkeiten auftreten. i Analy~. Chemistry 32, 1616--1619 (1960). l~es. ])iv., Ledoux & Co., Tcaneck, N. J. (USA). A. ST~TTE~

Die Bestimmung des Sauerstoffs in Berylliummetall

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412 Berieh~: Spezielle anMytisehe Methoden Bd. 185

Fiir die Bestimmung yon Blei in Kupferlegiemngen und St~ihlen benutzen W. T. Er~w~i~L und J. A. F. GIDr~Ey 1 die Flammenabsorptionsspektrometrie (atomic absorption spectrophotometry). Die zur Absorptionsmessung verwendete Bleilinie 2833 ~ mul~te sorgfi~]tig -con den beiden benachbar~en, keine Absorption zeigenden Emissionslinien 2824 und 2840 2k getrennt werden. Bei der ffir die Unter- suchungen benutzten Einrichtung (Hilger & Watts, London, Uvispek Spektral- photometer mit Zusatzeim'ichtung fiir Absorptionsflammenphotometrie) gelang dies mit einer Spaltbreite yon 0,I mm, bei der auch der Untergrund genfigend zurticktrat, l i t 0,1 mg Pb/ml wurde eine Extinktion yon 0,22 erhMten. Als Nach- weisgrenze gclten 0,002 mg Pb bei eincr Extinktion yon 0,005 (1~ Absorption). Von 0,05--0,5~ Pb ist das Verfahren fiir einc quantitative Analyse geeignet. Die Vorbereitungen der LSsungen ist sehr einfach. Kup[erleglerungen werden in einem Sauregemiseh (3 Teile konz. Salpetersgure -}- 2 Teile konz. Salzsaure 5 Tefle Wasser) gelSst, zur Vertreibung der nitrosen Gase zum Sieden erhitzt, abgekfihlt und auf 100 ml aufgeffillt. Bei Stahl 15st man 2,00 g Probegut in 20 ml konz. Salzsgure, oxydiert mit i - -2 ml konz. Salpetersaure, kiJhlt ab und ffillt auf 100 ml auf. DenBleigehalten werdenEiehkurven entnommen, die man mit Standard- 15sung zuvor aufgestellt hat. Der Zeitbedarf fiir die Analyse einer einzelnen Messing- probe wird mit 20 rain angegeben; 2 Analytiker kSlmen in 8 Std 50 Preben bewaL tigen. ImBereich 0,1 rng Pb/ml wurde an einer Reihe yon mehr als 20 Bestimmungen ein Variationskoeffizient von ungefghr 2~ errechnet.

x Anal. claim. Acta (Amsterdam) 24, 71--78 (1961). Res. Dep., Imp. Chem. Ind. Ltd., Metals Div., Kynoch Works, Wilton, Birmingham (England).

S. E C K ~ D

t~3~er eine ausfiihrliehe Untersuehung zur Bestlmmung yon Sauerstoff in Kupfer and Kupferlegierlmgen beriehten W. ttOl~Am~ und tt. J. SCHI~ID~I~L Der Sauerstoff wird in einer etwas modifizierten Apparatur nach K. BARTELD und W. HOF~fxN~ 2 mit Wasserstoff zu Wasser reduzier~, dessen Partialdruck nach dem Ausfrieren gemessen wird. Der verwendete Wasserstoff wil'd griindlich gereinigt. Nach Vortrocknuag mit Kieselgel geht der Gasstrom fiber einen Kupferkontaktofen (Beseitigung yon 02) und dutch mehrere mit fliissiger Luft gekiihlte Glasspiralen, in denen Wasserdampf entfernt wird. Damit werden so geringe Sauerstoffleerwerte erzielt, dal~ noch 10 -5 g Sauerstoff gemessen werden kSnnen. Im Original sind sehr ausfiihrliche Arbeitsbesehreibungen enthalten.

1 Z. Erzbergbau Metal]hfittenwes. 13, 484--493 (1960). Inst. Werkstoffkunde, Techn. ttochschule Braunschweig. -- ~ Z. Erzbergbau ~etallhiittenwes. 5, 102 (1952) ; vgl. diese Z. 138, 308 (1953). ~MRGOT ZI~ER~NN

Die Bestimmuag des Sauerstoffs in Berylliummetall wird yon S. K~LLMA~ und F. COLLIm~ 1 dutch Schmelzextraktion mit Argon als Tr~gergas durchgeffiilrt. 0,05--0,25 g Probegut, entsprechend Sauerstoffgehalten yogi 1--0,01~ werden in Kupferfolie (0,1 g) eingewickelt und zusammen mit der 10fachen Menge Nickel im induktiv beheizten Graphittiegel bei 2600~ (4,5 kW Hoehfrequenz-Generator) 7 min lang entgast. Das hierbei sioh bfldende Kohtenmonoxid wird mit Jodpentoxid oxydiert, das Kohlendioxid wird durch Leitfahigkeitsmessung ermittelt. Die Eichung erfolgt mit Silberoxid oder Bleioxid; sic ergibt his 400/~g Sauerstoff eine lineare Abhangigkeit vom Gehalt. Beleganalysen weisen eine befriedigende Genauigkeit aus; es wird jedoch darauf hingewiesen, da~ manchmal aus unerklarlichen Griinden Unregelm~[~igkeiten auftreten.

i Analy~. Chemistry 32, 1616--1619 (1960). l~es. ])iv., Ledoux & Co., Tcaneck, N. J. (USA). A. ST~TTE~