462 Beriehb: Spezielle an~lytische Methoden

24,930/o Linols~ure und 38,650/0 Linolens~ure, jedoch keine P~lmitins~ure nach- gewiesen. 1 Istanbu] Univ. Fen. F~k. Mecmuasi, Seri. C, 28, 119--122 (1963). Inst. inorg. Chemistry, Univ. Istanbul (Tfirkei). -- z Fette, Seifen, Anstricbmittel 61, 1059 (1959); vgl. diese Z. 176, 214 (1960). -- a Fette, Seifen, Anstrichmi~tel 60, 1046 (1958); vgl. diese Z. 180, 381 (1961). A. N I ~ A ~

(Yber eine 1Hethode zur chromatographischen Untersuchung der Zusammen- setzung yon Gasflfraktionen berichten E. V ~ o s und E. K~NTOI~ 1. Die Unter- suchungen wurden an einer bei 250--300~ siedenden Fraktion yon Tuimasi-l~ohfl durchgeffihrt. Nach dem Entfemen der n-Paraffi~e ~us der Fraktion durch Ham- stoff~dduktbildung, werden im nicht Addukte bildenden Tell die ges~t~. Kohlen- wasserstoffe yon den Aromaten s~ulenehromatographisch ~n Kieselgel (VEB Farben- fabriken Wolfen) abgetrennt (die ges~tt. Kompone~ten werden mit aromaten- freiem Leichtbenzi~, die Aromaten mit Aceton e]uiert). Die Arom~tenfraktion wird an Aluminiumoxid n~eh BROC~AN~ welter aufgetrennt (L~ufmitteh zuerst Leichtbenzin, dann mit 40o/0 Benzol, Benzol, schlieBlich Benzol-Chloroform [1 : 1]). Die Auftrennnng der nieht adduktbildenden ges~tt. Paraffine und der aus den H~rn- stoff~dduk~en ~ wird s~ulenehromatographisch an Aktivkohle (Nuxit B0) bewerk- stelIigt. Trotz mehrfaehen Rechromatographierens si~xd die einzeh~en erhaltenen Fraktionen nicht immer einheitlich. Ein fibersichtliches Schema des Trennungs- ganges der Gesamtfr~ktion in Iso- und Cyclop~raffine, mono- and bicyelische Naph- thene trod Aromaten bis zu hoehkondensierten Arom~ten ist angegeben. Die Zu- sammensetzung der einzelnen Fraktionen wird mit Hilfe der Element~ran~lyse, der IR- nnd UV-Spektroskopie und der n-d-M-Ringanalyse bestimmt.

Erdfl KoMe 17, 908--913 (1964). Ungar. Erdfl- und Erdgas-Forsch.-Inst., Veszpr6m (Ungarn). -- a VK~os, E., u. E. KK:STOR: Erdfl Kohle 17, 992 (1964); vg]. naehstehendes Referat. G. BITT~E~

In Fortfiihrung des Beitrages fiber eine Methode zur chromatogra2hischen Unter- suchung der Zusammensetzung von Gasfl/raktionen beschreiben E. V ~ o s und E. Ki~To~ ~ die n~here Untersuchung der Harnsto]/addulcte bildenden Fraktion ~. Die Abtrennung geringer Mengen arom~tiseher Verbindungen in dieser Frak~ion yon den Paraffinen wurde ~a einer Kieselgels~ule (Bel~stung 10s/0, Laufmittel siehe e) erreicht (81~ Paraffinausbeute). Die arom~tenfreie Fraktion wurde zur Feststel- lung der Verzweigungen n~ch der IR-Kohlenstoffverteilungsmethode un~ersucht, sehliel~lich an einer Aktivkohlens~u]e (Nuxit B0 ; Belusttmg 50/0) welter aufgetrennt, ffir die vier erha]tenen Fraktionen die physik~lischen Kennzahlen bestimm% und zu Bereehnungen n~ch der ~ethode der Ringan~lyse herangezogen. Die Ergebnisse sind jeweils t~bell~riseh zus~mmengestell~. Bei de*' die g~nze A~alyse abschlie]~en- den Ges~mtbetrachtung wird festgestellt, dub fiber eiazelne Inh~ltsstoffe oder ttanpt- fruktionen der untersuchten Gasflfraktion keine qu~titutiven Auss&ge~ gem~cht werden k5nnen. Die grunds~tzlicben KoMelxwasserstoffgruppen kfn~ea jedoch mengenm~Big ~bgeschs werden (13~ n-Par~ffine, 560/0 Iso- und Cyclop~r~ffine, 300/0 Aromaten und 1~ Harz).

Erdfl Kohle 17, 992--994 (1964). Ung~r. Erdfl- und Erdgas-Forseh.-Ins~. Vesz- pr~m (Ungarn). -- ~ V ~ o s , E., u. E. K~TO~: Erdfl, Kohle, 17, 908 (1964); vgl. vors~ehendes l~efer~t. G. BI~N]~

Die Bestimmung des Wassergehaltes yon L8sungsmitteln mit I-Iilfe der Dielektri- zit~tskons~nten fiihrt W. C. WOLFE 1 nach einem Differenzverf~hren dureh. Eine Vorrichtung ffir vergleiehb~re Messungen in einer Vergleichs- lind einer Probezelle

2.]Analyse Yon Materia]ien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 463

wurde zur Bestimmung der Dielektrizit~tskonstanten Yon p.Dioxan und Bis-(2. (tthoxydthyl)-dther ia Abh~ngigkeit veil bek~rmten Mengen (gravimetrisch) zu- gesetzten Wassers bis zu 1% bemltzt. Die Messunger~ an p-Dioxan wurden aul~erdem bei Temperat~ren yon 15, 25, 30 und 35 ~ C durehgeffihrt. Angaben fiber die Konstruk- tion der Me•vorriehtung sind im Original enthMten; der EinfluB der verschiedenen Versuehsbedingungen auf die Eichgeraden wurde untersueht.

1 ~n~l. Chem. 35, 1884--1887 (1963). Nat. Bureau Standards, Washington, D. C. (USA). S. PR~tKAS~

Hochmolekulare harzige Oxydationsprodukte in Furfurylalkohol lassen sich nach G. N. (~ERNJAEV& OIl.C]. JU. I. CI~IOLKIN 1 durch photometrische Messungen bei 400--500 nm bestimmem Bei niedrigen Konzentratione~ der harzigen Produkte bis zu 0,00005~ werden die Proben in 5 cm-Kfivetten bei 400 nm, im Konzentrations- bereich von 0,001--0,1~ bei 400--500 nm photometriert. Das Lambert-Beersche Gesetz gilt yea 0,0001--2,5~ . Bei Konzentrationen oberhalb 2,50/0 muB die Probe mit reinem Furfurylalkohol verdfinnt werden. Der Absorptionskoeffizient steigt mit sinkender Wellenl~inge, im UV-Bereich ist jedoch das Lambert-Beersehe Gesetz nieht erffillt. Die Eichkurve wurde mit Hi]fe yon aus Furfurylalkohol isolierter~ Oxyda- tionslorodukten erstellt, die durch ihre S/~ure-, Verseifungs-, Brom- und Jodzahl und elementare Zusammense~zung charakterisiert wurden.

~. anal. Chim. 20, 375--379 (1965) [Russisch]. (Mit eng]. Zus.fass.) Inst. f. Holz u. ttolzstoff, Sibir. Abt. Akad. Wiss., Krasnojarsk (UdSSR). M. Pf~IBYr.

Bes t immnng yon Erucasiiure in RapsS1. Eine Magnesium- und eine Kalium- Methode iiberprtifte T. A. SESBES 1. Aufgrund zatflreieher Untersuchungen kommt Verf. zu dem Ergebnis, dab die Kalium-Methode einfacher und genauer ist a]s die Magnesium-Methode (F~llung der Fetts~Luren als Mg-SMze). Bei der KMium-Methode werden s~Lmtliche l~ettsEuren dutch Verseifung des RapsSls in fettsaure Salze iiber- gef~hrt und veto Glycerin abgetrennt. Durch fraktioniertes Ausfrieren bei 0~ werden sehwerl6sliehe Kalisalze gewonnen, die naeh Filtration und Ausw~sehe~ mit gekiiMtem Aceton in dest. Wasser gegeben werden. Naeh dem AnsEuern seheiden sieh die Fetts~uren an der Oberfl/~che ab. Es folgt eine Veresterung mit absol. Alkohol, der 2o/0 konz. Schwefels~ure enth~lt. Die Veresterung ist naeh 12 Std vollst~ndig. Man dekantiert die Esterphase, w~scht mit dest. Wasser und troeknet unter Durehleiten yon Kohlens~ure. Znr Bromierung gibt man die Estermenge in das fiinffache Volumen Chloroform und fiigt bei 0~ tropfenweise Brom zu. Nut die Ester der unges~tt. FettsEuren (in diesem Falle der ErueasEure) werden bro- miert. Die Tren~ung der beiden Esterarten gesehieht durch Vakuumdestillation (1--4 mm Hg) unter Durchleiten yon Kohlens~ure. Hierzu werden die bromierten Ester in einem Kolben erhitzt (01bad), dessert seitlicher Tubus mit dem Konden- sationskolben verbunden ist (Destillationsdauer 1/2 Std). Der R/ickstand wird bromfrei gemacht. Hierzu erw~irmt man 10 g bromierte Ester in 15 ml Alkohol -]- 10 g Zinksehwamm langsam zum Sieden, ffigt tropfenweise 15 ml alkoholische Salzs~ure (ca. 5 n) zu und erhitzt weitere 20 min. Die Misehung wird in dest. Wasser gegeben und die Ester mit .&ther aufgenommen. Das LSsungsmittel wird abdestil- liert, der l%iiekstand seinerseits verseift und anges~uert. Er ]iefert die Erucas~ure in reinem Zustand.

1 Chim. Anal. 45, 351--356 (1963). Inst. Chim. Fac. Sei. Istanbul (Tfirkei). M~zI~Ze~E S~ITTE~

Zur Best immung yon Stiekstoffspuren in Vinylpolymeren verascht J. M ~ E w s ~ ~ die Probe nach einer yon J. MAJ:E\VSKA und M. JORDA~ 2 modifizierten Kjeldahl- Methode. Da die acidimetrische Bestimmung gegen Tashiro -Indicator * keinen scharfen