124 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

Zur Bestimmung yon Mikromengen Quecksilber verwGnden V. G. :BAI~IKOV nnd O. A. So,GIlA ~ die inverse Polarograpifie (stripping polarography) an einer Graphit- elGktrode. - - Aus]i~hrung. Man bringt in Gin E1ektrolysiergef~I~ als Grundelektrolyt eine 0,1 m ICNOa-L5sung, die man mit Salpeters~ure auf pH 2 anges~uert hat. Die Hg-ProbGl5sung befindet sigh in dieser Fliissigkeit. Man elGktrolysiert beim Poten- tial 0 V (ges~tt. Kalomele]ektrode) 15 min bei Hg-Gehalten yon 5 �9 10-~--10 -~ m, bei Gehalten bis hin~b zu 0,2 ~g/ml 25 min. Kleinere Mengen ]assen sich sehwer bestimmen, da dureh Str5me Fehler verursaGht werden, die z.B. bei Potentialen yon ~0 ,7 bis -~0,8 V eine St~irke yon 1 �9 10 -7 A haben. Die Galvanometer empfind- liehkeit sell 10 -9 A/mm sein. Bei der Bestimmung yon MikromengGn V~ird empfohlen, keine Poly~thy]engef~Be zu verwenden, da leieht unkontrollierbare organische Ver- unreinigungen in die L5sung gelangen kSnnen. Am besten vGrwendet 'm~i~ 'Quarz- oder Glasgef~Be.

Zavodskaja Laborat. 30, 1184--1187 (1964) [Russiseh]. Kasaehsehe Kirow- Staatsuniversit~t (UdSSR). G. K~O~HffB~

Zur potentiometrischen Titration yon Titan(IV) eignet sigh naeh P. K. AGASJAN, E. ~ . NIKOLAEVA und R. M. RYSKTYLBEKOVA x eine Vanadium(IIJ.15sung als Reagens. Die Titrationen mit Vn miissen in inerter Gasatmosph~re erfolgen. - - Die Reagens- 16sung stellt man her, indem man VOSO~ �9 3 H~O in 3 m SchwGfeis~ure zu einer etwa 0,05 m LSsung 15st. Der Faktor gndert sich 2 - -3 Wochen nieht, wenn man unter COs oder N 2 aufbewahrt. - - Die Bestimmung fiihrt man in 2- -4 m SchwefGl- s~ure mit einer anodisch polarisierten Woiframelektrode a]s Indicatorelektrode und einer ~uBeren EMK yon 82 V und 1 --10 mA dureh. Bei der Bestimmung yon 29 bis 30 mg Ti bei der Temperatur yon 20--25~ schwankten die Fehler yon 6 Titrationen (Verg]eiehselektrode Pt- oder ges~tt. Kalomelelektrode)zwischen --0,03 und ~-1,09~ . Vanadium(V) und Eisen(III) st5ren nicht. Die Bestimmung wurde an reinen und an teetmisehen Titanl5sungen gepriift. 1 ~. anal. Chim. 19, 1219--1222 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonossov- Universit~t, Moskau (UdSSI~). G. I~RO~t)B~L

Die Bestimmung yon Hydrazin und Isonicotins~urehydrazid mit Ammonium. hexanitratoeerat(IV) wird yon G. GoP~r~ RAo und P. V. liRism~ RAo ~ emp- fohlen. Die Endpunktserkennung kann potentiometriseh oder visuell erfolgen. - - Potentiometrische Titration. Als MeBelektrode dient Gin blanker Pt-Draht ( ~ 0,2 mm), als Vergleiehselektrode die ges~tt. Kalomele]ektrode. Die Probe (2,5--10 ml einer etwa 0,025 m ttydrazindihydroehloridlOsung) wird n i t 5 ml konz. Salzs~ure und 15 ml 4 n KBr-LSsung versetzt, n i t I:I~O auf 60 ml verdfinnt und mit 0,1 m Cerat- 15sung titriert. Die Potentialmessung erfolgt 1 rain nach jeder Zugabe. Der Poten- tialsprung am J~_quivalGnzpunkt betrgg~ 140--170 mV/0,04 ml 1 m Cerat]Ssung. -- Titration nit Indicatoren. Die ProbelSsung wird wig oben mit HCI- und KBr- LSsung versetzt und auf 60 ml verdiinnt. Bei Gebrauch yon =-Naphthoflavon a]s Indicator setzt man 0,2 ml einer 0,1~ gthanolisehen LSsung zu. Nach an- fs fahlgrfiner Opalescenz koaguliert der Indicator zu einem gelbgrfinen NiedGrsehlag, dGr sich am AquivalGnzpunkt orangerot f~rbt. Als IndiGatorkorrektur miissen 0,02 ml 0,1 m CeratlSsung abgezogGn werden. Verwendet man als Indicator p-Xthoxychrysoidin (0,I ml einer 0,1~ w~BrigGn LSsung), t r i t t zun~chst eine Gelbfgrbung auf, die bei Zusatz yon CeratlSsung Orange wird und am Aquivalenz- punkt nach Fahlgelb umsehl~gt, t t ier miissen 0,04 ml 0,1 m CeratlSsung vom tat- sgchliehenVerbrauch abgezogen werden. Der relative Feh]er betr~gt 0,25 bzw. 0,15 ~ 1 Talanta (London) 11, 1489--1496 (1964). Dept. of Chemistry, Andhra Univ., Wa]tair (Indien). M. M~G~L