Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 381

Reagens zugegeben werden.Von den Kationen stSren nut Palladium(II) und Gold(III) (Maskierung durch Kalinmeyanid), Eisen(III) [Entfarbung mit Zinn(II)-chlorid], Kupfer(II) [Reduktion zu Kupfer(I) mit Natriumsultit], grSi3ere Mengen I~ickel(II) (Extraktion als Dimethylg]yoximkomplex mit Chloroform bei pH 7,5--10,5), Uranyl(II) (Extraktion des I~itrates mit Athylacetat in Gegenwart yon Aluminium- nitrat) und Chrom(III) [Oxydation zu Chrom(VI) und Extraktion der blanch Per- ehroms~ure mit _A-thylacetat bei pH 1,7]. -- Ausfiihrung. Eine Probe, die 100 bis 900 ~g Selen enthalt, macht man dutch Zugabe yon 0,1 M .ADTA (Dinatriumsalz) und konz. Salzsaure 6 N salzsauer, ffigt 10ml 0,1~ Amidinothioharnstoff- 15sung zu, verdiinnt mit bidest. Wasser auf 100 ml and mil3t die Absorption nach 25rain mittels eines Unlearn SP-5O0-Spektralphotometers (lem-Glaszelle)bei 400 nm. [1] Indian J. Chem. 8, 539--541 (1965). Inorg. Nuc]. Chem. Lab. Inst. Sei., Bombay (Indien). L. J o ~ s ~ : ~

Spektralphotometrisehe Bestimmung yon Chrom(IH) mit Xylenolorange. Nach K. T o ~ o s ~ , M. OTo~o und K. T A ~ , ~ [1] bildet Chrom(III) mit einem ~bersehuB yon Xylenolorange zwei Komplexe mit Absorptionsmaxima bei 527 und 510 nm. Das zur Bestimmung herangezogene Maximum -- 527 nm -- gibt die besten Werte zwischen pH 1,9 und 2,2. Unter diesen Versuehsbedingungen ist das Beersche Gesetz his zu einem Gehalt yon 30 ~g Chrom in 25 ml LSsung erfiillt; die maximale Emp- findliehkeit liegt bei 0,002 [zg Cr/cm 2. Chelatbildende Anionen (z. B. NTA and ~_DTA) st5ren die Bestimmung. [1] Japan Analyst 7, 683--686 (1966) [Japaniseh]. (Mit eng]. Zus.fass. ref.)

W. Czrsz

Die Bestimmung yon Kaliumehromat und Wasserstoffperoxid nebeneinander besehreiben F. Aziz und G.A. M_mzA [1]. Verff. benutzen ihre spektralphoto- metrische Bestimmungsmethode [2]. Beka~mte Volumina einer alkalisehen Chromat- und WasserstoffperoxidlSsung werden mit KaliumhydroxidlSsung und KaHum. hexacyanoferrat(III)-15sung gemiseht. Nach 15 rain wird bei 418 am die optische Diehte gegen eine 1 M KOH-LSsung gemessen. Die Konzentrationen in der zu untersu- chendenL5sung solien so sein, dab die EndlSsung 1 M an KOH und die Kalinmhexa- cyanoferrat(III)-konzentration mehr als doppelt so grol3 wie die Peroxidkonzentra- tion ist. Die gemessene optische Dichte muB noch korrigiert werden. Dazu wird in einer anderen Probe dureh ~essung bei 418 nm die optische Diehte des Chromats bes~immt. Der so korrigierte Weft, dividiert dureh 2 e (e ~ 959) und multiplizier~ mit dem Verdiinnungsfaktor ergibt die gesuehte Wasserstoffperoxidkonzentration. Der mittlere Fehler bei H20~-Konzentrationen zwisehen 39 and 551 [z~ und bei Gegenwart yon 709 [zM Kaliumdichromat betrag ~= 4,2 %. -- H202-Konzentrationen bis 8000 ~M in 0,1 M Kaliumhydroxidl5sung stSren die Chromatbestimmung bci 373 nm nicht. Der Extinktionskoeffizient yon Chromat ist 4690 und konstant ober- halb pH 9. [1] Analyst 90, 509--510 (1965). Atomic Energy Center, Ferorepur Rd., Lahore (Pakistan). -- [2] F. AzIz u. G. A. MrazA: Talanta 11, 889 (1964). K.-H. Bn~a

Colorimetrische Bestimmung yon Molybd~in mit Thioharnstoff. A. S. R. Mv~- Tr [1] beschreibt ein colorimetrisches Schnellverfahren (einige lYlinuten), in welchem das lYlolybdat bei pH 1,6 mit Thioharnstoff zu einem blauen Produkt reduzier~ wird. Die LSsung dieses Produktes in 2~ Aeeton befolgt Beers Gesetz. 5--28 ~g 1Violybd~n kSnnen mit einer Genauigkeit yon • 1 ~ bestimmt werden. Gegenwart der 4faehen Menge Eisen(II), Uranyl, Titan(IV), Chrom(III), Wolframat und