208 Bericht: Spezielle analytische ~ethoden

deft etwa i0 rain nnd l~I~t sieh mit nur 10--20 i~g Substanz durch~fihren. Die erhal- tenen I~esultate sind mit einem relat. Fehler yon 1--3~ behaftet. [1] Japan Analyst 14, 527--531 (1965) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Dept. Chem., Fac. Sci., Tokyo Kyoiku Univ., Bunkyo-ku, Tokyo (Japan). D. I~OCKOW

Die spektrographische Bestimmung yon Wasserstoff in Nickel und Kupfer sowie yon Sauerstoff in Kupfer beschreiben A. B. ~A~wS, V. V. DA~IL~VSKAJA, N. L ~oRou G. P. K A z ~ R ~ und A. G. T o ~ o v ~ [1]. Die Probe wird in einer nieder- voltigen Impulsentladung angeregt [2]. Der entspreehende Generator wurde friiher beschrieben [3]. Die Spektren werden mit Hflfe eines groi~en Glasspektrographen ISP-51 mit einer Kammer yon ] = 270 mm aufgenommen. Die analytisehe Streeke wird mit Stickstoff oder Luft (bei Bestimmang yon Wasserstoff) oder abet mit Stiekstoff, Argon oder ~elium (bei Bestimmung yon S~uerstoff) yon der Aui~en- atmosphere isoliert. Analytisehe Linien: H 6562,85/72 ~ und 0 7771,93 ~. Bestimmungsgrenzen: ffir Wasserstoffetwa 0,0001 ~ ffir Sanerstoffetwa 0,002 ~ [1] Zavodsk. Lab. 80, 1343--1346 (1964)[l~ussiseh]. Uralsker Wiss. Forsch. Inst. Eisenmetalle (UdSSR). -- [2] GE~s~OvA, N. G., F .T. I v ~ o v ~ , N. S. S v ~ - TIOKIJ, O.P. STARCEV, K. ~[. TAGA~IOV U. IV[. E. T~TOWVS: Izv. Akad. Nauk SSSI~, Ser. phys., 19, 2 (1955). -- [3] P~DOS, F. Z. : Mater. 2-go Uralskogo sove~Sani- ja po spektroskopii. Metallurgizdat, Sverdlovsk (1959). J. MA~r~ows~

Die Bestimmung yon Kobalt(II) in Nickel und Niekelsalzen erfolgt naeh F. VY- ])uA und V . ~ K o v ~ [1] dureh Adsorption des Kobalt(III)-Komplexes mit •thylen- diamin an SiO~ bei pH ~ 8. ~ieke], Kupfer, Zink, Thallium und andere Metalle werden mit ADTA maskiert.Naeh der Elution des Komplexes erfolgt dieBestimmung dutch Messung der Absorption des Eisen(II)-Phenanthrolinkomplexes, der sich mit Fe 8+ bei Anwesenheit yon 1,10-Phenanthrolin durch l~edoxreaktion bfldet. -- Aus[i~hrung. Die Probe (0,2 g; 0,02--0,1~ Co) wird in 5 ml halbkonz. Salpeter- s~ure gelSst und die LSsung zur Troekne eingedampft. Naeh Hinzufiigen yon 1--2 ml Wasser wird erneut eingedampft, der l~iiekstand in 5 ml Wasser gelSst und 1 ml ~thylendiamin, 3,7 ml 1 m ~DTA-LSsung, 5 ml Puffer pH 9 (31 g Bors~ure werden in Wasser gelSst, die LSsung mit Ammoniak auf pH 9 gebracht and auf 500 m] aufgefiillt) versetzt, ~uf ca. 25 ml verdiinnt und auf 40-- 50 ~ C erhitzt, bis die Farbe yon Violett naeh Bl~u umsehl~gt. -- Die S~ule (50 • 12 ram, gefiillt mit SiO.z, TeilehengrSl~e 0,15--0,2 ram, PorengrSBe 85 A, Oberfl~che 568 m2/g, DurehfiuB- geschwindigkeit 5 ml/min) wird mit einer LSsung aus 5 ml Puffer ptI 9 und 20 ml Wasser gewasehen. Dann wird die ProbelSsung und ansehlieflend eine LSsung yon 5 ml Puffer pH 9, 0,5 ml Athylendiamin, 3 ml 0,1 m ~_DTA-LSsung und 16,5 ml Wasser dutch die SEule geschiekt. Der Kobaltkomplex wird mit 25 ml Salzs~ure (1:4) elniert. Das Eluat wird ~ufgekoeht, abgekfihlt, dann 2ml 0,01 m FeCI 3- LSsung und 1 ml 0,1m 1,10-PhenanthrolinlSsung hinzugefiigt und mit Ammoniak pH 3,5 eingestellt. Die LSsung wird auf 50 ~ C erwErmt, abgekiihlt und im MeBkolben auf 50 ml aufgeftillt. ~ach 10--15 rain wird die Absorption bei 500 nm gegen eine BlindlSsung gemessen. -- Es stSrt nur Eisen in mehr als zehnfaehem ~bersehuB. [1] Chemist-Analyst 54, 69 (1965). Lab. An~lyt. Chem., Polarographie Inst., Tsehech. Akad. Wiss., Prag (CSSI%). M. MENG~L

Die eolorimetrisehe Bestimmung yon Spuren Blei in Heizleiter-Nickel-Chrom- Legierungen dureh Vorextraktion mit Dibenzyldithioearbamins~ure aus 0,5 m saurer L6sung und anschliei~ender Bestimmung mit Dithizon besehreibt J. A. STO- BA~T [1]. -- Ausfi~hrung. 6,000 g Einwaage werden mit 22 ml 72~ Perchlor-