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1963 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 369
der LSsung einige Tropfen retd. Schwefelsaure und 2--3 ml 20 vol-~ Wasser- stoffperoxid hinzu, verdiim~t mit Wasser und fgllt das Eisen mit retd. Ammoniak gus. Der Niederschlag wird abfiltriert, das Filtra~ mit Natriumsulfit gekocht und Vanadium wie beschrieben titriert.
Anal. chim. Acta (Amsterdam) 27, 594--596 (1962). Chem. Lab., Presidency Coll., Calcutta (Indien). AI',IIg:EM.*.lalE I~OLLSTlr[N
Die Bestimmun~ yon Nanogrammengen Sehwefelhexafluorid beschreibt N. L, G~naomr 1. 2 �9 10 -9 g SF 6 kSnnen neben CC1.2F 2 nach der Elektroneneinfang- methode nachgewiesen werden. Als Detektor wurde eixl friiher besehriebenes Ger/it~, 3 verwendeg. Es wh-d bei eiaem konstanten Potential yon 24 V mit N 2 als Trggergas gearbeitet. Die Chromatographies~ule (4 mm• 70 cm) ist mit Silicagel (80-- 100 mesh) geffillt. Die IonisationsMstnng fMlt in der I/,eihe SF s >CCI~F~ > O~ ab. Die Detektor- leistung nimm~ mit steigender Spannung zwar ab, abet ffir SF~ viel weniger rasch, als fiir die meisten anderen Gase. So ist z.B. bei 42 V der einzige naehweisbare Peak der yon SF~.
Nature (London) 196, 162 (1962). Ned. Res. Council Lab., Holly Hill, London (England). -- ~ Lov~ocK, J. E.: Analyg. Chemistry 38, 162 (1961); vgl. diese Z. 186, 311 (1962). -- ~ G~E(~O~u N. L., and J. E. LOVEr~OOK: Instr. Soc. Amer. Proc. 3, 151 (1961). G. S c ~ 5 ~ a
Molybd~n(VI) und Wolfram(VI) lassen sich naeh J. I-IALIVIEKOSF.I 1 mit Brenz- catecMn u n d Protocatevhualdehyd a~s ChdatbiIdner nebeneinander spektro2hoto- metriseh bestimmen. -- Arbeitsweise. Die Probel6sung, die 0,02--2 mMol MoVI/1 oder 0,02--0,24 mMol WVI/1 enthi~lt, wird in einem 50 ml-MegkSlbchen nachein- ander mit 5 ml PufferlSsung p~ 7 naeh C~AI~K und Lvss, 5 ml der Protocateehu- aldehydl6sung (50 m~ol/l; 0,690 g in 100 ml Wasser) im Faile der Molybdi~nbestim- mung bei 440 nm, oder mit 10 ml der frisehbereite~en Brenzeateehinl6sung (10 ml~{ol/1; 0,110 g in 10O ml Wasser) im Falle der Wolframbestimmung bei 340 nm, versetzt und ansehlieBen4 mit Wasser zur )~arke aufgefiillt. Naeh gutem Umschiit~ekrl l~gg man 30 rain bei 20~ (ThermostaQ stehen und mit t anschlieBend die Absorp- tion in 1 em-Kfivetten bei 440 nm (MoVI) und 340 nm (WVI). Bei 440 nm absor- biert nur das Chelat des Protocateehnaldehyds mit Molybdat, w~llrend das des Wolframats nicht absorbiert, bei 340 nm ist die Absorption des Wolframat- Brenzcateehin-Chelats grSBer als die des Molybdat-Brenzcatechin-Chelats. Dutch Einsatz einer grSBeren Menge Brenzeatechin wird sie verbessert. Es empfiehlt sich jedoch, die geringe Absorption des ~olybdat-Brenzeatechin-Chelats zu beriick- sichtigen und den WvLWert entsprechend zu korrigieren. Es stSren Fe 3+, U022+, VO 2+, V03- and Ti ~+. Bei Gegenwart yon Ionen, die farblose Chelate bilden, muB die eingesetzte Chelatmenge entsprechend vergrSBert werden.
1 Suomen Kemistilehti B, 85, 81--83 (1962). DepL Chem., Univ. Helsinki (Finnland). R. Hb~mscm1ID-GRossic~
Eine Methode zur oxydimetrlschen Titration yon Wolfram mit Cer(IV)-sulfat- 15sung nach Beduktion mit Wismutamalgam geben A. S. ~u nnd 1~. J. ~r 1 an. - - Arbeitsweise. Die konz. salzsaure Wolframatl6sung bringg man in einen Nakazono-Reduktor, in dem sich 100 g Wismutamalgam (3 g metMlisches Wismut in 100 g Quecksilber gelOst) befinden. Nach Verdrangen des Luftsauerstoffs (mit Stickstoff oder Kohlensaure) aus dem l~eduktionsgefaB schiittelt man 3 min; dabei farb~ sich die LSsung dutch Bildung yon Wolfram(V) blau. Das Amalgam 1.~Bt man in den Ansatz des ReduktionsgefaBes ab und iiberffihrg die blaue LSsung in ein Gefag fiir die anschliegende potentiome~rische Titration mit 0,1 n Cer(IV)-
