3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 227

Suppositorien wird der l~iiekstand einer Soxhletextraktion mit ~_ther dureh LSsen in Wasser auf die gleiehe Konzentration gebraeht. Man fNlt 2--16 mg Dihydroxy- propyltheophyllin, gelSst in 12 ml, unter Zugabe yon 0,5 ml konz. Salzs~ure heil~ mit 2 ml 20~oiger Molybdophosphors~urelSsung, filtriert dutch einen Ffltertiegel G 4, w~seht mit verd. SMzs/~ure, bis das Fil trat farblos ist, 15st den Niedersehlag in 25 ml Aeeton und mil3t die LSsung bei 440 m#. Zur Aufstellung der Eiehkurve dient eine LSsung yon 100 mg Dihydroxypropyltheophyllin in 50 ml Wasser. Zur spektrophotometrisehen Messung bei 273 m# sollen etwa 10 rag/1000 ml vorliegen. Die beiden Methoden geben sehr gut iibereinstimmende Werte. K. GASSNEI~

Die Bestimmung yon Pentapyrrolidindihydrotartrat fiihrt R. O x x ~ 1 auf Grund der ~eaktion mit Ammoniumreineckat aus: C15N2H~2(C4tt~06)2 @ 2NH~. t~. 1 H20 --> Cls~H~2" It2 d- 2Ntt4C~tI~Os d- 2It20 [R ~ Cr(NI-Is)2(SCN)~ ]. - - Arbeits- weise. Man 15st etwa 100 mg der Verbindung in 20 ml 1 n Schwefelsgure, erhitzt die LSsung zum Sieden und fiigt langsam 30 ml einer friseh bereiteten und filtrierten l%igen AmmoniumreineekatlSsung hinzu, die vorher auf 40 ~ C erhitzt wurde. Man ]~/]t das Reaktionsgemiseh zun/tehst 15 min bei Zimmertemperatur, danaeh 2--3 Std in einem Eiskasten stehen. Der ausgefallene Niederschlag wird dureh einen Glasfittertiegel (G 4) filtriert und mit ehler 0,004~oigen LSsung des F~llungs* reagenses su]faffrei gewaschen. Es wird noeh zweimal mit je 1 ml Alkohol und schlieglich mit 20 ml )[ther nachgewaschen. Der Niedersehlag wird bei 80 ~ C bis zur Gewichtskonstanz getroeknet. Bei der Untersuehung yon Tabletten wird die rein gepulverte Probe mit 25 ml Wasser versetzt und 1 Std zentrifugiert. Die iiberstehende Fliissigkeit wird abfiltriert, der Riieks~and noch einige Male mit Wasser extrahiert. Die vereinigten Filtrate werden in einem 100 ml-Megkolben zur Marke aufgeftil]t. Ein aliquoter Teil (25 ml) der erhaltenen LSsung wird mit 5 ml 4 n Schwefelsgure versetzt. Man f~llt das Pentapyrrolidindihydrotartrat mit 20 ml einer 1,5~oigen AmmoniumreineckatlSsung wie oben angegeben and fiihr~ die Bestimmung in der besehriebenen Weise fort. :Die Ausbeute betr~gt 98,9 bis 100% der angewendeten Menge. K. MAcJ~ER

Zur Bestimmung des Antiseptieums Wismut-7-Jod-S-oxychinolin-5-sulfonat (Bi-Yellon) hubert B. KA~X~ and Z. ROVBAL "~ eine neue polarographische Methode ausgearbeitet, die die gleiehzeitige Ermitt lung yon Wismut and der organischen Verbindung gestagtet und die auf der polarographisehen Reduktion der 7-Jod-8-oxy- ehinolin-5-sulfons/~ure und des Wismuttartratkomplexes im MCILvAI~'E-Puffer yon p~ 5 beruht. Die Ergebnisse der polarographisehen Methode stimmen mit denen der iiblichen Methode der tscheehoslowaMschen Pharmakopoe sehr gut iiberein. Die durehsehnit~liehe Abweiehung wurde fiir Bi zu - - 0,r % and far die Sulfons/~ure im Bi-Yellon zu -~ 0,02~o ermittelt. - - Aus]iihrung. Man 15st etwa 150 mg des Prgpa- rates in 2,5 ml 40~oiger SeignettesalzlSsung (mi~ Na~ronlauge auf pH 9 eingestellt) und 4,0 ml 0,i n Natronlauge und fiillt mit destilliertem Wasser auf 25 ml auf. I-Iiervon pipettiert man 1 ml in das KALOVSEK-Gef/~I~, in dem sich sehon 5 ml Puffer (1 Teil 0,2 m NaeHPOa-d- 1 Teil 0,1 m CitronensgurelSsung), 4 ml destilliertes Wasser und 5 Tropfen 0,5%iger GelatinelSsung befinden und leitet 3 rain lung ein inertes Gas durch. Die Auswertung des Polarogramms erfolgt in iiblicher Weise mit Hilfe der Eiehkurven fiir Wismut und die Sulfonsgure. Die WismutstandardlSsung stellt man dutch AuflSsen yon Wismutoxyd in Salpetersaure (p. a.) und Verdiinnen

1 Pharmae. Weekbl. 91, 503--505 (1956) [Hollgndisch]. Poviet Produeten N.V., Amsterdam (Holland).

~eskoslov. Farmae. 5, 271 -273 (1956) [TscheehischJ. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Forseh.-Inst. f. Pharm. u. Bioehem. Prag.

15"