448 Bericht: Spezielle analytische Methoden. und ThMlium. Sehr wesentlich ist nat/irlieh auch das Kapitel Eisen, beginnend mit den Erzen, Vorbereitung, den Zusehlag- und Brennstoffen. Mit zahlreichen Tabellen und Zeichnungen ist der Absohnitt der Verhfittung ausgestattet, ebenso die Her- stellung and das Giel]en yon Stahl. Es folgen legierte Sti~hle, Ferro- und Desoxy- dationslegierungen. Spezielle Stahlveredler und Metallearbide werden gesondert behandelt. Gemeinsam werden die Edelmetalle besproehen und einige seltene Metalle. Ein umfassendes Kapitel befal~t sich mit dem 0berfli~ehensehutz der Metalle, yon der Theorie der Korrosion fiber die zahlreiohen ~ethoden ihrer Verhiitung his zur Korrosionspriffung. Der Absehnitt ,,Allgemeines" beginnt mit dem Kapitel ,,Me•- und Rege]ger~te", das besonders bei der Bespreehung der automatisehen Analysenveffahren auch mancherlei fiir den Analytiker Interessantes enth~lt. Ein str~ff und fibersiehtlioh gesehriebenes Kapitel behandelt Probleme der Energieversorgung Yon Chemie- be~rieben. Es folgen ,,Allgemeine Fabrikplanung", ,,Arbeitssieherheit und Gesund- heitssehuLz" und Grundzfige des gewerblichen Reehtsschutzes und des Erfinder- rechts. ~ber die Abgesehlossenheit der einzelnen Kapitel, ihren modernen Stand, ihre reiche Ausstattung mit Skizzen und Tabellen, fiberhaupt die Ansstattung des Buehes liel~e sieh nur das Gute wiederholen, das bei den ersten Bi~nden hervor- gehoben wurde. O. SAUTES. Die Bestimmung yon Sauerstoff in Butadiend~impfen nach der bisherigen amerikanischen Standardmethode (ASTM) [Schfitteln der gasfSrmigen Bu~adien- probe mit einer frisch zubereiteten w/$13rigen Suspension yon Mangan(II)-hydroxyd und anscbtiegend jodometrische Titration des gebildeten Y[angan(IV)-hydroxydes] ergibt, wie G. W. TAYLO~ nnd D. S. ALEXASDE~ ~ dureh Vergleichsanalysen mit einem Massenspektrometer feststellten, zu niedrige Werte. Naeh der Ab&nderung einiger Analysenbedingungen (ErhShung der Menge an l%iger ~r " yon 25 ml auf 75 ml, Ausdehnung der Schfittelzeit yon 10 auf i5 rain, aul]erdem Uber- gang veto mgnuellen zum meehanischen Sehiitteln und Anwendung einer Eichkurve) gibt die modifizierte Methode zuverlgssige Werte ffir Sauerstoffkonzentrationen bis zu 4 Vol%. -- Arbeitsvorschri/t. Das Reaktionsgefgl~ (E~LENMEY~-Kolben mit ein- geschliffenem Hahntrichter und seitfichem Hahnrohr) wird getrocknet und dann auf i mm Hg-Druek evakniert. Die zu untersuchende Butadienprobe wird durch den seitlichen Ansatz eingeleitet und 5 rain lang durch den Apparat str6men gelassen. Naeh Temperaturausgleieh und Ablassen etwaigen Uberdruckes l~l~t man aus dem Hahntrichter 75 ml MnC12-L6sung (15 g ttydrat je 1000 ml) und 15 ml 10%ige Natronlauge zuflieBen und schfittelt die Flasehe 15 rain mechaniseh. Hierau~ setzt man 10 ml 10%iger KJ-LSsung und 25 ml Sehwefelsaure (1 : 1) zu, miseht, ohne zu sehfitteln, entfernt den Trichteraufsatz, verdiitmt mit 150 ml s~uers~offfreiem dest. Wasser und titrie1% das freigewordene Jod mit 0,1 n Thiosulfatl6sung. AuBerdem ist ein ]~lindwert zu bestimmen, wobei der Apparat vorher mit Stickstoff gespfilt wird. Die erhaltenen Werte werden dann noch an Hand yon Eichkurven korrigiert. H. Sc~D~. Zur Bestimmung kleiner Mengen p-tert.-Butylbrenzcatechin in Butadien eat- wickelten G. G. CA~rBELL und SmiLEr A. TAOK]~n ~ ein ultraviolettspektrophoto- metrisehes Veffahren, das ebenso genau ist wie das fibliehe colorimetrisohe :Be- stimmungsver~hren auf Grund der Eisenchloridreaktion, das mitunter versagt. -- Aus]i~hrung. Zur Eichung 15st man 0,250 =t=0,002 g reines p-tert.-Bu~ylbrenzeatechin Analyt. Chemistry 24, 1083 (1952). Polymer Corp., Ltd., Sarnia, Ontario (Canada). Analyt. Chemistry 24, 1090 (1952). Phillips Chem. Co., Borger, Texas (USA).

Die Bestimmung von Sauerstoff in Butadiendämpfen

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448 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

und ThMlium. Sehr wesentlich ist nat/irlieh auch das Kapitel Eisen, beginnend mit den Erzen, Vorbereitung, den Zusehlag- und Brennstoffen. Mit zahlreichen Tabellen und Zeichnungen ist der Absohnitt der Verhfittung ausgestattet, ebenso die Her- stellung and das Giel]en yon Stahl. Es folgen legierte Sti~hle, Ferro- und Desoxy- dationslegierungen. Spezielle Stahlveredler und Metallearbide werden gesondert behandelt. Gemeinsam werden die Edelmetalle besproehen und einige seltene Metalle. Ein umfassendes Kapitel befal~t sich mit dem 0berfli~ehensehutz der Metalle, yon der Theorie der Korrosion fiber die zahlreiohen ~ethoden ihrer Verhiitung his zur Korrosionspriffung.

Der Absehnitt ,,Allgemeines" beginnt mit dem Kapitel ,,Me•- und Rege]ger~te", das besonders bei der Bespreehung der automatisehen Analysenveffahren auch mancherlei fiir den Analytiker Interessantes enth~lt. Ein str~ff und fibersiehtlioh gesehriebenes Kapitel behandelt Probleme der Energieversorgung Yon Chemie- be~rieben. Es folgen ,,Allgemeine Fabrikplanung", ,,Arbeitssieherheit und Gesund- heitssehuLz" und Grundzfige des gewerblichen Reehtsschutzes und des Erfinder- rechts.

~ber die Abgesehlossenheit der einzelnen Kapitel, ihren modernen Stand, ihre reiche Ausstattung mit Skizzen und Tabellen, fiberhaupt die Ansstattung des Buehes liel~e sieh nur das Gute wiederholen, das bei den ersten Bi~nden hervor- gehobe n wurde. O. SAUTES.

Die Bestimmung yon Sauerstoff in Butadiend~impfen nach der bisherigen amerikanischen Standardmethode (ASTM) [Schfitteln der gasfSrmigen Bu~adien- probe mit einer frisch zubereiteten w/$13rigen Suspension yon Mangan(II)-hydroxyd und anscbtiegend jodometrische Titration des gebildeten Y[angan(IV)-hydroxydes] ergibt, wie G. W. TAYLO~ nnd D. S. ALEXASDE~ ~ dureh Vergleichsanalysen mit einem Massenspektrometer feststellten, zu niedrige Werte. Naeh der Ab&nderung einiger Analysenbedingungen (ErhShung der Menge an l%iger ~r " yon 25 ml auf 75 ml, Ausdehnung der Schfittelzeit yon 10 auf i5 rain, aul]erdem Uber- gang veto mgnuellen zum meehanischen Sehiitteln und Anwendung einer Eichkurve) gibt die modifizierte Methode zuverlgssige Werte ffir Sauerstoffkonzentrationen bis zu 4 Vol%. - - Arbeitsvorschri/t. Das Reaktionsgefgl~ (E~LENMEY~-Kolben mit ein- geschliffenem Hahntrichter und seitfichem Hahnrohr) wird getrocknet und dann auf i mm Hg-Druek evakniert. Die zu untersuchende Butadienprobe wird durch den seitlichen Ansatz eingeleitet und 5 rain lang durch den Apparat str6men gelassen. Naeh Temperaturausgleieh und Ablassen etwaigen Uberdruckes l~l~t man aus dem Hahntrichter 75 ml MnC12-L6sung (15 g ttydrat je 1000 ml) und 15 ml 10%ige Natronlauge zuflieBen und schfittelt die Flasehe 15 rain mechaniseh. Hierau~ setzt man 10 ml 10%iger KJ-LSsung und 25 ml Sehwefelsaure (1 : 1) zu, miseht, ohne zu sehfitteln, entfernt den Trichteraufsatz, verdiitmt mit 150 ml s~uers~offfreiem dest. Wasser und titrie1% das freigewordene Jod mit 0,1 n Thiosulfatl6sung. AuBerdem ist ein ]~lindwert zu bestimmen, wobei der Apparat vorher mit Stickstoff gespfilt wird. Die erhaltenen Werte werden dann noch an Hand yon Eichkurven korrigiert.

H. S c ~ D ~ .

Zur Bestimmung kleiner Mengen p-tert.-Butylbrenzcatechin in Butadien eat- wickelten G. G. CA~rBELL und SmiLEr A. TAOK]~n ~ ein ultraviolettspektrophoto- metrisehes Veffahren, das ebenso genau ist wie das fibliehe colorimetrisohe :Be- stimmungsver~hren auf Grund der Eisenchloridreaktion, das mitunter versagt. - - Aus]i~hrung. Zur Eichung 15st man 0,250 =t= 0,002 g reines p-tert.-Bu~ylbrenzeatechin

Analyt. Chemistry 24, 1083 (1952). Polymer Corp., Ltd., Sarnia, Ontario (Canada).

Analyt. Chemistry 24, 1090 (1952). Phillips Chem. Co., Borger, Texas (USA).