310 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 204 dab die Ta- und ~b-haltigen KSrner diese Elemente in gleiehbleibender Konzen- tration enthalten. In die Eiohung geht ein: die Dichte des Minerals, der mittlere Teflchendurchmesser (in der 3. Potenz), die zugefiihrte Probenmenge und der Aus- nutzungskoeffizient (etwa 0,7). Wahrend mit der iiblichen Spektralan~lyse 0,003 bis 0,01~ Ta in Erzen naehweisbar sind, erlaubt die Scintillationsmethode die Bestjmmung yon Ta-Gehalten yon 10 -~ bis 10 -~ ~ i Zavodskaja Laborat. 29, 677--680 (1963) [Russiseh]. Staatl. wiss. Forsehungs- inst. f. seltene Metalle, Irkutsk (UdSSR). H. MASS~A~ Die Bestimmung yon zwei- und dreiwertigem Eisen in schwer zersetzlichen Gesteinen wird nach Z. IV[.MIc~ovi, R.V. Mms~Iz und A. A. JA~v~A ~ folgendermal]en dttrchgefiihrt: ])as Gestein wird mi~ Natriumborfluorid geschmolzen 2 und die Sehmelze in Oxalsi~ure gelSst, beides in CO~-Atmosphi~re, und in der LSsung zwei- tmcl dreiwertiges Eisen polarographiseh bestimmt. -- Ausfiihrung. Das Ge- stein wird zerkleinert, ohne es zu zerreiben, so dal~ es dureh ein Sieb yon 0,1 mm ~sehenweite geht. Eine Einwaage yon 0,05 g wird in einem Platinsehiffchen mit der 6faehen h{enge Natriumborfiuorid gemiseht. (Ein Gemisch yon 21 Teilen Natriumfluorid und 31 Teilen Bors~ure wird 6 Std auf 1000~ gehalten.) Man stellt das Sehiffehen in die Mitre des Quarzrohrs eines Elektroofens, evakuiert das Rohr, leitet Kohlendioxid hindurch und heizt nnter Luftaussehlul] wghrend 1--1,5 Std auf 1000~ auf und hilt 10--15 rain anf dieser Temperatur. ~an lgl]t im gesehlos- senen Rohr unter CO~ erkalten, brings das Sehiffehen in ein Beeherglas, das gleiche Mengen Schwefelsiure (1:10) und gesitt. NatrinmoxalatlSsung enth~It, leitet I(ohlendioxid bis zur vS]ligen LSsung der Sehmelze ein und polarographiert in demselben Glas von -]-0,1 bis --0,6 V mit einer Queeksilber-Tropfelektrode (1 bis 2 see/Tr.) und einer gesit~. Kalomelelektrode mit etw~ 50 em ~ Quecksilberober- fliche. i ~. anal. Chim. 18, 856--858 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Forseh.-Inst. f. d. ErdSlind., Kujby~ev (UdSSR). -- ~ Siehe NOLle, C. R. : J. Amer. Chem. Soc. 52, 1132 (1930). P. HAAS Die Anwendbarkeit der Aktivierung mit sehnellen Neutronen zur Bestim- raung des Kupfergehaltes in Kupfererzen wurde yon L. G6~sYa ~ gepriift. Die dm'eh die schnellen lqeutronen eines D-T-SIeutronengenerators hervorgerufene n,2n-Reaktion fiihrt zu dem Positronenstrahler 62Cu, dessen Annihilationsstrah- lung mit einem Koinzidenzspektrometer gemessen werden kann. Von den ~nderen in den Erzen vorkommenden Elementen werden nur K, Zn, Ag, Mound Sb bei den vorliegenden Bedingungen unter Bildung yon Fositronenstrahlern aktiviert. Bei den in Frage kommenden niedersehlesisehen Erzen (Zusammensetzung 20/0 Cu, 0,5~ K, 0,250/0 Zn, 0,01~ Ag, 0,005~ Mo, 0,001~ Sb) machen die StSrimpulse maximal 3~ der Cu-Aktivitit aus. ]line 2 rain d~uernde Aktivierung yon 5 g Erz mit 2~ Cu bei einem sehnellen FIuB yon 107 n cm -2 sec -1 ergibt etwa 3 103 Koinzidenz- impulse/rain. i h~ukleonika (W~rszawa) 8, 421--424 (1963). Inst. Radioisotopes Tech. Aead. Min. Metall., Krak6w (Polen). K.H. N~.B Eine Schnellbestimmung yon Siliciumdioxid in Phosphatgestein wird yon W. A. CRO~Y~IG~T i durchgefiihrt. Bei Routineanalysen kann in Form yon PLUG- silicat vorhandenes Sflicium durch Zusatz yon AluminiumchloridlSsnng ausgefillt werden, w~hrenc[ als Kieselsgure vorllegendes Silicinm durch Gelatine koagullert wird. -- Aus/iih~'ung. :Eine gewogene Phosphatgesteinsprobe, die mindestens 100 mg

Die Bestimmung von zwei- und dreiwertigem Eisen in schwer zersetzlichen Gesteinen

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310 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 204

dab die Ta- und ~b-halt igen KSrner diese Elemente in gleiehbleibender Konzen- trat ion enthalten. In die Eiohung geht ein: die Dichte des Minerals, der mittlere Teflchendurchmesser (in der 3. Potenz), die zugefiihrte Probenmenge und der Aus- nutzungskoeffizient (etwa 0,7). Wahrend mit der iiblichen Spektralan~lyse 0,003 bis 0,01~ Ta in Erzen naehweisbar sind, erlaubt die Scintillationsmethode die Bestjmmung yon Ta-Gehalten yon 10 -~ bis 10 -~ ~

i Zavodskaja Laborat. 29, 677--680 (1963) [Russiseh]. Staatl. wiss. Forsehungs- inst. f. seltene Metalle, Irkutsk (UdSSR). H. MASS~A~

Die Bestimmung yon zwei- und dreiwertigem Eisen in schwer zersetzlichen Gesteinen wird nach Z. IV[. M I c ~ o v i , R .V . Mms~Iz und A. A. J A ~ v ~ A ~ folgendermal]en dttrchgefiihrt: ])as Gestein wird mi~ Natriumborfluorid geschmolzen 2 und die Sehmelze in Oxalsi~ure gelSst, beides in CO~-Atmosphi~re, und in der LSsung zwei- tmcl dreiwertiges Eisen polarographiseh bestimmt. - - Ausf i ihrung. Das Ge- stein wird zerkleinert, ohne es zu zerreiben, so dal~ es dureh ein Sieb yon 0,1 mm ~ s e h e n w e i t e geht. Eine Einwaage yon 0,05 g wird in einem Platinsehiffchen mit der 6faehen h{enge Natriumborfiuorid gemiseht. (Ein Gemisch yon 21 Teilen Natriumfluorid und 31 Teilen Bors~ure wird 6 Std auf 1000~ gehalten.) Man stellt das Sehiffehen in die Mitre des Quarzrohrs eines Elektroofens, evakuiert das Rohr, leitet Kohlendioxid hindurch und heizt nnter Luftaussehlul] wghrend 1--1,5 Std auf 1000~ auf und h i l t 10--15 rain anf dieser Temperatur. ~ a n lgl]t im gesehlos- senen Rohr unter CO~ erkalten, brings das Sehiffehen in ein Beeherglas, das gleiche Mengen Schwefelsiure (1:10) und gesit t . NatrinmoxalatlSsung enth~It, leitet I(ohlendioxid bis zur vS]ligen LSsung der Sehmelze ein und polarographiert in demselben Glas von -]-0,1 bis --0,6 V mit einer Queeksilber-Tropfelektrode (1 bis 2 see/Tr.) und einer gesit~. Kalomelelektrode mit etw~ 50 em ~ Quecksilberober- fliche.

i ~. anal. Chim. 18, 856--858 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Forseh.-Inst. f. d. ErdSlind., Kujby~ev (UdSSR). - - ~ Siehe N O L l e , C. R. : J . Amer. Chem. Soc. 52, 1132 (1930). P. HAAS

Die Anwendbarkeit der Aktivierung mit sehnellen Neutronen zur Bestim- raung des Kupfergehaltes in Kupfererzen wurde yon L. G6~sYa ~ gepriift. Die dm'eh die schnellen lqeutronen eines D-T-SIeutronengenerators hervorgerufene n,2n-Reaktion fiihrt zu dem Positronenstrahler 62Cu, dessen Annihilationsstrah- lung mit einem Koinzidenzspektrometer gemessen werden kann. Von den ~nderen in den Erzen vorkommenden Elementen werden nur K, Zn, Ag, M o u n d Sb bei den vorliegenden Bedingungen unter Bildung yon Fositronenstrahlern aktiviert. Bei den in Frage kommenden niedersehlesisehen Erzen (Zusammensetzung 20/0 Cu, 0,5~ K, 0,250/0 Zn, 0,01~ Ag, 0,005~ Mo, 0,001~ Sb) machen die StSrimpulse maximal 3~ der Cu-Aktivi t i t aus. ]line 2 rain d~uernde Aktivierung yon 5 g Erz mit 2~ Cu bei einem sehnellen FIuB yon 107 n �9 cm -2 �9 sec -1 ergibt etwa 3 �9 103 Koinzidenz- impulse/rain.

i h~ukleonika (W~rszawa) 8, 421--424 (1963). Inst. Radioisotopes Tech. Aead. Min. Metall., Krak6w (Polen). K . H . N~.B

Eine Schnellbestimmung yon Siliciumdioxid in Phosphatgestein wird yon W. A. CRO~Y~IG~T i durchgefiihrt. Bei Routineanalysen kann in Form yon PLUG- silicat vorhandenes Sflicium durch Zusatz yon AluminiumchloridlSsnng ausgefillt werden, w~hrenc[ als Kieselsgure vorllegendes Silicinm durch Gelatine koagullert w i r d . - - Aus/iih~'ung. :Eine gewogene Phosphatgesteinsprobe, die mindestens 100 mg