Transcript
Page 1: Die Bestimmung von zwei- und dreiwertigem Eisen in schwer zersetzlichen Gesteinen

310 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 204

dab die Ta- und ~b-halt igen KSrner diese Elemente in gleiehbleibender Konzen- trat ion enthalten. In die Eiohung geht ein: die Dichte des Minerals, der mittlere Teflchendurchmesser (in der 3. Potenz), die zugefiihrte Probenmenge und der Aus- nutzungskoeffizient (etwa 0,7). Wahrend mit der iiblichen Spektralan~lyse 0,003 bis 0,01~ Ta in Erzen naehweisbar sind, erlaubt die Scintillationsmethode die Bestjmmung yon Ta-Gehalten yon 10 -~ bis 10 -~ ~

i Zavodskaja Laborat. 29, 677--680 (1963) [Russiseh]. Staatl. wiss. Forsehungs- inst. f. seltene Metalle, Irkutsk (UdSSR). H. MASS~A~

Die Bestimmung yon zwei- und dreiwertigem Eisen in schwer zersetzlichen Gesteinen wird nach Z. IV[. M I c ~ o v i , R .V . Mms~Iz und A. A. J A ~ v ~ A ~ folgendermal]en dttrchgefiihrt: ])as Gestein wird mi~ Natriumborfluorid geschmolzen 2 und die Sehmelze in Oxalsi~ure gelSst, beides in CO~-Atmosphi~re, und in der LSsung zwei- tmcl dreiwertiges Eisen polarographiseh bestimmt. - - Ausf i ihrung. Das Ge- stein wird zerkleinert, ohne es zu zerreiben, so dal~ es dureh ein Sieb yon 0,1 mm ~ s e h e n w e i t e geht. Eine Einwaage yon 0,05 g wird in einem Platinsehiffchen mit der 6faehen h{enge Natriumborfiuorid gemiseht. (Ein Gemisch yon 21 Teilen Natriumfluorid und 31 Teilen Bors~ure wird 6 Std auf 1000~ gehalten.) Man stellt das Sehiffehen in die Mitre des Quarzrohrs eines Elektroofens, evakuiert das Rohr, leitet Kohlendioxid hindurch und heizt nnter Luftaussehlul] wghrend 1--1,5 Std auf 1000~ auf und h i l t 10--15 rain anf dieser Temperatur. ~ a n lgl]t im gesehlos- senen Rohr unter CO~ erkalten, brings das Sehiffehen in ein Beeherglas, das gleiche Mengen Schwefelsiure (1:10) und gesit t . NatrinmoxalatlSsung enth~It, leitet I(ohlendioxid bis zur vS]ligen LSsung der Sehmelze ein und polarographiert in demselben Glas von -]-0,1 bis --0,6 V mit einer Queeksilber-Tropfelektrode (1 bis 2 see/Tr.) und einer gesit~. Kalomelelektrode mit etw~ 50 em ~ Quecksilberober- fliche.

i ~. anal. Chim. 18, 856--858 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Wiss. Forseh.-Inst. f. d. ErdSlind., Kujby~ev (UdSSR). - - ~ Siehe N O L l e , C. R. : J . Amer. Chem. Soc. 52, 1132 (1930). P. HAAS

Die Anwendbarkeit der Aktivierung mit sehnellen Neutronen zur Bestim- raung des Kupfergehaltes in Kupfererzen wurde yon L. G6~sYa ~ gepriift. Die dm'eh die schnellen lqeutronen eines D-T-SIeutronengenerators hervorgerufene n,2n-Reaktion fiihrt zu dem Positronenstrahler 62Cu, dessen Annihilationsstrah- lung mit einem Koinzidenzspektrometer gemessen werden kann. Von den ~nderen in den Erzen vorkommenden Elementen werden nur K, Zn, Ag, M o u n d Sb bei den vorliegenden Bedingungen unter Bildung yon Fositronenstrahlern aktiviert. Bei den in Frage kommenden niedersehlesisehen Erzen (Zusammensetzung 20/0 Cu, 0,5~ K, 0,250/0 Zn, 0,01~ Ag, 0,005~ Mo, 0,001~ Sb) machen die StSrimpulse maximal 3~ der Cu-Aktivi t i t aus. ]line 2 rain d~uernde Aktivierung yon 5 g Erz mit 2~ Cu bei einem sehnellen FIuB yon 107 n �9 cm -2 �9 sec -1 ergibt etwa 3 �9 103 Koinzidenz- impulse/rain.

i h~ukleonika (W~rszawa) 8, 421--424 (1963). Inst. Radioisotopes Tech. Aead. Min. Metall., Krak6w (Polen). K . H . N~.B

Eine Schnellbestimmung yon Siliciumdioxid in Phosphatgestein wird yon W. A. CRO~Y~IG~T i durchgefiihrt. Bei Routineanalysen kann in Form yon PLUG- silicat vorhandenes Sflicium durch Zusatz yon AluminiumchloridlSsnng ausgefillt werden, w~hrenc[ als Kieselsgure vorllegendes Silicinm durch Gelatine koagullert w i r d . - - Aus/iih~'ung. :Eine gewogene Phosphatgesteinsprobe, die mindestens 100 mg

Recommended