3.Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 219

bildung mi t Stoffen, die leieht enolisierbare =CO- oder =CS-Gruppen enthalten. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 5 nnd 15 ,ug.

1 j . pharmae. Soc. J a p a n 78, 27--29 (1958) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Ned. Fae., Univ. Kyushu und Pharmac. Fae., Univ. Nagasaki (Japan).

K. SOLLNEP~

Die eelorimetrisehe Bestimmung kleiner Nengen yon Chlorhexidin [1,6-l)i(N'- p-chlorphenylbiguanidid-N-5)hexan] in pharmazeutischen Zubereitungen be- schreibt A. HOLB~OOK 1. t~eagentien. Alkalische 2VatriumhypobromitlSsung. Man t6st J0 g Nat r iumhydroxyd in 400 ml Wasser, fiigt unter I~iihren in ldeinen Anteilen 5,5 ml Brom zu und fiillt mi t Wasser auf 500 ml auf. Die Ti terbest immung erfolgt jodometriseh. 10 ml LSsung mit 25 ml Wasser versetzt man mi t 2 g jodatfreiem Kaliumjodid und 10 ml Eisessig und tif.riert das freigewordene Jod mi t 0,1 n Natr ium- thiosulfatl6sung mi t St~rke als Indicator. - - CdrimidlSsung. Man 1/3st 20 g Cetrimid in 80 ml warmem Wasser und verdi innt nach dem Erkal ten auf 100 ml. - - Be- stimmung. Man verdi innt eine etwa 1,5 mg Chlorhexidin enthal tende LSsung mit Wasser auf 80 ml, fiigt 5,0 ml Cetrimidl6sung und, fails die LSsung sauer reagiert, 1 n Natronlauge bis zur laekmusalkalisehen Reakt ion zu, versetzt mi t weiteren 0,5 ml Natronlauge, dann nach gutem Misehen mit 1,0 ml Isopropanol and br ingt den Ansatz in ein Wasserbad yon 20 =~ 2 ~ C. Wenn diese Temperatur erreieht ist, ftigt man 2,0 ml NaOBr-L6sung zu, erggnzt mi t Wasser auf 100 m l u n d be- s t immt nach 25 rain langem Stehen im Wasserbad die optische Diehte der l~eak- tionsl6sung bei 480 m # in 1 cm-Kiivet ten gegen einen Blindansatz der Reagentien. Eine Standard-Ext inkt ionskurve stellt man dutch analoge Behandlung yon 2 bis 10 ml einer L6sung her, die 0,3 mg Chlorhexidinacetat/ml enthglt . - - Analyse yon Cremes und Salben. Man bringt eine etwa 30 mg Chlorhexidin entsprechende Menge des Pr~parates mit Hilfe yon 20 ml Wasser in einen Scheidetrichter, g ibt 10 ml 1 n Salzsgure zu, sehiit telt 3real mi t je 25 ml Chloroform aus and wgscht die vereinigten Chloroformausziige 2real mit je 10 ml Wasser. Die vereinigten wggrig-sauren L6sungen verdi innt man anf 100 ml und fi ihrt die Best immnng mi t 5 ml dieser Verdiinnung dutch. -- Analyse yon Pastillen. Die 5 mg Chlor- hexidin entsprechende gepulverte Pastillenmasse tiberfiihrt man mi t 20 ml Wasser in einen 8eheidetrichter, gibt 10ml 3 n Natronlauge zu, sehiit telt 3real mit je 25 ml Ather aus nnd entzieht den Atherext rakten das Chlorhexidin mi~ 3mal 25 ml 0,1 n Salzsgure. Naeh dem Auffiillen der Ausziige mi t Wasser auf 100 ml verwendet man 25 ml fiir die Bestimmung.

1 j . Pharmacy Pharmaeol. 10, 370--374 (1958). Imp. Chem. Ind. Ltd., Pharmae. Div., Manchester (England). K. S6LLNER

Eine qualitative Reaktion auf m-Aminophenol und p-Aminosalieyls~iure mit Nitrosoindandion (NID) als Reagens beschreiben G. JA. V~-AG und E. JA. Lit- x e r i c ~. Man 16st 2 - -3 mg m-Aminophenol in 5 ml Eisessig, setzt einige Milligramm (NID) hinzu, koeh~ 1 mm und kiihlt dann in kal tem Wasser. An der auf t re tenden griinen r luoreseenz kann man m-Aminophenol noch bei einer Verdiinnnng yon 1:40000 nachweisen. Da aueh p-Aminosaticyls~ure beim Erhi tzen leicht unter COe- Ausseheidung in m-Aminophenol iAbergeht, ist dieselbe Reakt ion aueh zum Nach- weis yon p-Aminosalieyls~ure bis zu einer Verdiinnung yon 1:28000 geeignet, man muB nu t e~was l~nger (etwa 10 min) erhitzen, o- und p-Aminophenol geben die P~eaktion nieht, jedoch stSren sehr grol3e Mengen dieser Isomeren die Fluorescenz, die auch in LSsungen yon Alkohol, Ather, Benzol, Dioxan, re td . Essigs~ure und Eisessig mit Essigs/~ureanhyctridgehalg nieht erseheint. - - Das l~eagens NID wird leicht aus 8 g Indandion in 300 ml AlkMilSsung, 4 g NAN02 and Abkiihlen mit Eis