116 Bericht: Analyse organisoher Stoffe betrachtet sofort im UV-Licht (Alkohole, Glykole, Diketone, Ketoalkohole, nicht aber aliphatisehe Monoketone). Ein weitaus empfindlieherer Nachweis gelingt mit 5~ SilbernitratlSsung in 10~ Ammoniak und 3--5 rain Trocknen bei 140~ im Dunkeln. Es erscheinen braun- bis blauschwarze Flecken (Alkohole und Glykole). Collect. czechoslov, chem. Commun. 28, 1341--1344 (1963). Inst. Kernforseh., l~e~ b. Prag (CSSI~). M~GO~ Z I ~ N Die colorimetrische Bestimmung yon Mono~ithanolamin dutch Reaktion mit Ninhydrin in Anwesenheit yon Aseorbins~iure und Pyridin besehreiben Ju. V. LJAN- DE und A. A. C~m~Ass~J 1. -- Analysengang. In einen 100 ml-Mel]kolben werden 10--50 ml 0,020/0ige Standardi6sung yon Mono~thano]amin oder 2 ml der gepriif- ten LSsung yon 1--10 mg Mono~thanolamin eingetragen und bis zur Marke mit Wasser verdiinnt. 2 ml dieser LSsungen werden in das colorimetrisehe Gef~B abgemessen, 1 ml 0,05~ AscorbinsiiurelSsung, 1 m] l~ Ninhydrinl6sung und 1 ml Pyridin zugegeben und im siedenden Wasserbad 25 rain erw~rmt. Dann wird rasch wKhrend 2--3 rain in Eis gekiihlt, quantitativ in einen 25 ml-Mel3zylinder iiberffihrt, mit Wasser zur Marke verdiirmt und griindlich durchgemiseht. Die optische Dichte der violetten LSsungen wird unter Anwendung eines Orangefilters (584 nm) gemessen. Parallel wird ein Bhndversuch mit Wasser durchgeffihrt. :[st die Probe etwas gef~rbt, werden zweimal 2 ml der LSsung in die Kiivetten abgemessen. In der einen Kiivette wird die Probe wie oben angefiihrt analysiert, in der zweiten wird der Blindversuch ohne Ninhydrinzugabe durchgefiihrt. -- Die Verff. arbeiteten mit dem GerKt FEK-N-57 und mit 3 mm breiten Kiivetten. Die kleinste erfaBbare Menge war ~0,001 mg/ml und der mittlere relative Fehler war 2,80/0. 1 Zavodskaja Laborat. 80, 1446--1450 (1964) [Russisch]. Staatliches Forschungs- institut fiir organische Zwisehenprodukte und Farbstoffe. J. GAsPA~6 Aeetale. W. It. McFAnDE~, J. WASSV, R~AX, J. CORSE, 1~. E. LVNDI~ und R. TE- R~NlSm 1haben 38 Acetale massenspektrometriseh untersucht und zwar symmetrische aliphatische bis zum Molekulargewieht 230, 8 asymmetrische und 9 ungesAttigte und aromatische Verbindungen. Die von 1%. A. F~Im)EL und A. G. SI~ARKEY jr. 2 gefun- denen Abbaumechanismen an symmetrisehen Acetalen werden best~tigt. Bei unsymmetrischen Aeetalen ist die Intensit~$ der Bruchstiickionen stark abh~ngig yon der Kettenl~nge der Alkylreste an den beiden O-Atomen. Rearrangement- Ionen bei den Massen 47, 61, 75, 89 usw. sind charakteristisch fiir alle Acetale, da sie im Gegensatz zu den Estern immer mehrfach auftreten. Die Masse 47 erscheint nur bei den Athoxyverbindungen und wurde als C2H70 + identifiziert. Da tmges~ttigte Acteale die ttauptpeaks bei den Massen der ges~tt. Verbindungen haben, ist der Nachweis oft schwierig. Ihr Acetaleharakter ist jedoeh, wie auch bei den aromatischen Acetalen, aus dem Massenspektrum ersichtlich. 1 Analyt. Chemistry 36, 1031--1037 (1964). Western Reg. Res. Lab., Albany. Calif. (USA). -- 2 Ana]yt. Chemistry 28, 940 (1956); vg]. diese Z. 155, 197 (1957). F. Avr,i~oER Die 2,4-Dinitrophenylhydrazone yon n-Aldehyden, Methyl-n-alkylketonen, ~thyl-n-alkylketonen und .~thyl-isoalkylketonen untersuchten 1%. J. C. KLEIPOOL und J. Tm I-IEI~s I mit einem Atlas Massenspektrometer Typ CH4. Mit diesem Ger~t ist die Bestimmung der Grundverbindungen mit bis zu 9--12 Kohlenstoffatomen mSglich. Das Molekulargewicht der Derivate ergibt sich aus dem Peak der hOchsten Massenzahl (Formaldehyd ausgenommen); die Hydrazone der Aldehyde haben starke Peaks bei Masse 224, der Methylketone bei Masse 238 und der Athylketone bei

Die colorimetrische Bestimmung von Monoäthanolamin durch Reaktion mit Ninhydrin in Anwesenheit von Ascorbinsäure und Pyridin

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Page 1: Die colorimetrische Bestimmung von Monoäthanolamin durch Reaktion mit Ninhydrin in Anwesenheit von Ascorbinsäure und Pyridin

116 Bericht: Analyse organisoher Stoffe

betrachtet sofort im UV-Licht (Alkohole, Glykole, Diketone, Ketoalkohole, nicht aber aliphatisehe Monoketone). Ein weitaus empfindlieherer Nachweis gelingt mit 5~ SilbernitratlSsung in 10~ Ammoniak und 3--5 rain Trocknen bei 140~ im Dunkeln. Es erscheinen braun- bis blauschwarze Flecken (Alkohole und Glykole).

Collect. czechoslov, chem. Commun. 28, 1341--1344 (1963). Inst. Kernforseh., l~e~ b. Prag (CSSI~). M~GO~ Z I ~ N

Die colorimetrische Bestimmung yon Mono~ithanolamin dutch Reaktion mit Ninhydrin in Anwesenheit yon Aseorbins~iure und Pyridin besehreiben Ju. V. LJAN- DE und A. A. C~m~Ass~J 1. -- Analysengang. In einen 100 ml-Mel]kolben werden 10--50 ml 0,020/0ige Standardi6sung yon Mono~thano]amin oder 2 ml der gepriif- ten LSsung yon 1--10 mg Mono~thanolamin eingetragen und bis zur Marke mit Wasser verdiinnt. 2 ml dieser LSsungen werden in das colorimetrisehe Gef~B abgemessen, 1 ml 0,05~ AscorbinsiiurelSsung, 1 m] l~ Ninhydrinl6sung und 1 ml Pyridin zugegeben und im siedenden Wasserbad 25 rain erw~rmt. Dann wird rasch wKhrend 2--3 rain in Eis gekiihlt, quantitativ in einen 25 ml-Mel3zylinder iiberffihrt, mit Wasser zur Marke verdiirmt und griindlich durchgemiseht. Die optische Dichte der violetten LSsungen wird unter Anwendung eines Orangefilters (584 nm) gemessen. Parallel wird ein Bhndversuch mit Wasser durchgeffihrt. :[st die Probe etwas gef~rbt, werden zweimal 2 ml der LSsung in die Kiivetten abgemessen. In der einen Kiivette wird die Probe wie oben angefiihrt analysiert, in der zweiten wird der Blindversuch ohne Ninhydrinzugabe durchgefiihrt. - - Die Verff. arbeiteten mit dem GerKt FEK-N-57 und mit 3 mm breiten Kiivetten. Die kleinste erfaBbare Menge war ~0,001 mg/ml und der mittlere relative Fehler war 2,80/0.

1 Zavodskaja Laborat. 80, 1446--1450 (1964) [Russisch]. Staatliches Forschungs- institut fiir organische Zwisehenprodukte und Farbstoffe. J. GAsPA~6

Aeetale. W. It. McFAnDE~, J . WASSV, R~AX, J . CORSE, 1~. E. LVNDI~ und R. TE- R~NlSm 1 haben 38 Acetale massenspektrometriseh untersucht und zwar symmetrische aliphatische bis zum Molekulargewieht 230, 8 asymmetrische und 9 ungesAttigte und aromatische Verbindungen. Die von 1%. A. F~Im)EL und A. G. SI~ARKEY jr. 2 gefun- denen Abbaumechanismen an symmetrisehen Acetalen werden best~tigt. Bei unsymmetrischen Aeetalen ist die Intensit~$ der Bruchstiickionen stark abh~ngig yon der Kettenl~nge der Alkylreste an den beiden O-Atomen. Rearrangement- Ionen bei den Massen 47, 61, 75, 89 usw. sind charakteristisch fiir alle Acetale, da sie im Gegensatz zu den Estern immer mehrfach auftreten. Die Masse 47 erscheint nur bei den Athoxyverbindungen und wurde als C2H70 + identifiziert. Da tmges~ttigte Acteale die ttauptpeaks bei den Massen der ges~tt. Verbindungen haben, ist der Nachweis oft schwierig. Ihr Acetaleharakter ist jedoeh, wie auch bei den aromatischen Acetalen, aus dem Massenspektrum ersichtlich.

1 Analyt. Chemistry 36, 1031--1037 (1964). Western Reg. Res. Lab., Albany. Calif. (USA). -- 2 Ana]yt. Chemistry 28, 940 (1956); vg]. diese Z. 155, 197 (1957).

F. Avr,i~oER

Die 2,4-Dinitrophenylhydrazone yon n-Aldehyden, Methyl-n-alkylketonen, ~thyl-n-alkylketonen und .~thyl-isoalkylketonen untersuchten 1%. J. C. KLEIPOOL und J. Tm I-IEI~s I mit einem Atlas Massenspektrometer Typ CH4. Mit diesem Ger~t ist die Bestimmung der Grundverbindungen mit bis zu 9--12 Kohlenstoffatomen mSglich. Das Molekulargewicht der Derivate ergibt sich aus dem Peak der hOchsten Massenzahl (Formaldehyd ausgenommen); die Hydrazone der Aldehyde haben starke Peaks bei Masse 224, der Methylketone bei Masse 238 und der Athylketone bei