1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. H~ndels u. d. Landwh'tschaft 195

erfolgt nach LSsen in S~lpetersgure unter Zusatz yon 2,5 g Citronensgure. Nach Zugabe yon 50 ml Wasser und 5 g XDTA kocht man 3 rain bei pg 5--6 (bei Zimmer- ~emperatur dauert die Reaktion 2--3 Std) und verf~hrt weiter wie oben. - - Bei der Analyse yon Zinn 15st man in konz. Salzs~ure, verdiinnt~ mi~ Wasser und gibt 4 g Citronensgure und i g Hydroxylaminhydroehlorid hinzu. Bei p~ 5--6 setzt~ man 0,25 g ADTA hinzu und extrahiert wie oben. -- Die Bestimmung in Antimou erfolgt durch Extrakt ion nach LSsen in Salpetersgure, Zugabe yon 10 g Citronen- sgure, Abstumpfen auf p~ 5--6 in Gegenwart yon 5 ml 5~ ADTA-LSsung. - - Die Bestimmung in Eisen, Mangan und Arsen erfolgt dutch die fibliche Extrakt ion nach Zugabe yon 25 m125 ~ iger Citronens~urelSsung auf 1 g Eisen, 10 m125~ N~triumaeetatlbsung fiir ~ang~n und 10 ml 25~ Citronens~urelSsung ffir Arsen. Ffir die ~askierung yon Eisen und Arsen fiigt man 0,25 g ADTA hinzu, f'0r 1 g Mangan mul~ die ADTA-Menge auf 1,5 g erh5ht werden. Die Extraktion und Bestimmung des Silbers erfolgt dann wie angegeben.

Chem. anallY. (Warszawa) 6, 649--658 (1961) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.} Zentrallabor f. Akkumulatoren u. Batterien, Poznafi-Staro]~ka (Polen). M. I-If~Iv~A5

Fiir die Bestimmung yon Tellurspuren in reinem Wismut ist die ~ethode n~ch G. G. Srr~-~EWt 1 geeignet. - - Aus/iihrung. 1--2,5 g ]3i mit 5--30 #g Te wir4 in konz. Salpetersiiure gelSst und mit Schwefels~ure zur Trockne abgedampft. Den Rest 15st man in 20 ml konz. Salzs~ure und verdiinnt mit 60 ml Wasser. Te]lur wh'4 mit SnC12-L6sung gef~llt, am ns Tag nach einer neuen Zugabe yon SnCl~ abfiltriert, mi~ 3 n S~lzs~ure und darm Wasser gewasehen, in 10 ml Chlorwasser gelSst, zur Trockne abgeraucht, mit 4 m] desk. ]~romwasserstoffs~ure (D 1,48 bis 1,49) umgese~zt und zu 2,0--3,5 ml eingeengt. Zu dieser LSsung werden Brom- wasserstoffsi~ure bis 3,5 ml, 0,5 ml Ascorbins~ure un4 1 ml Wasser zugegeben. Die gelbe LSsung des Bromidkomplexes wird eolorimetrier~. -- Gehalte his 200 peg Bi und 2 peg Se und auch kleine ~engert yon Fe und Cu naeh der Reduktion mit Ascorbins/iure in der colorimetrierten LSsung stSren nicht. Naeh diesem Verfahren wurden 0,0002--0,0020/0 Te in reinem Wismut mi~ relativem Fehler yon 10~ bestimmt.

~Zavodskaja Laborat. 27, 1196 (1961) [Russiseh]. Inst. f. allgem, u. anorg. Chemie, Akad. Wise. ~T[osk~u (UdSSR). ~r B A ~ u ~ K

Die Empflndlichkeit der Bestimmung yon Beimischungen yon Pb, Ca, Bi~ An, Ti in Selen dureh Emissionsspektralanalyse kann naeh V. L. GINZBV~G, N. P. GLVCXOVSCKAJA und L. A. ~[~Et~NER 1 erhSht werden, wenn man Alkalisalze vor der Anregung zugibt. Die Wirkung ]iegt in der Erniedrigung der effektiverl Ionisie- rtmgspoten~iale der Metalle im Dauerbogen yon 8 A. Eine Bohrung in der oberen Graphitelektrode wird mit Graphitpulver gefiil]t, das mit l~ NaC1 getrankt worden isL Die Sehw/irzung der Linien yon Cd, Hg, Ta, As (IonisierungspotentiaI

8,6 eV) werden dabei nieht beeinflul3t.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 682--684 (1962) [Russisch]. Inst. f. allg. u. anorg. Chem. der Akad. d. Wiss. (N. S. Kurnakow), ~oskau (UdSSR). L. S o ~ M ~

Eisen~ Stahl. Uber die polnische ProduCtion von Standardproben, die/iir spektro- metrische Analysen yon verschiedenen niedrig-, hochleglerten und speziellen Stahlsorten in tIfi~enlaboratorien bestlmmt slnd, gibt S. G~EGOROZrK 1 einen i2berblick. Die Hfi~e ,,Baildo~" s~ellt zur Zeit insgesam~ 242 versehiedene S~ndards her, die zu Eichungs-, Kon~roll- und Korrigierungszweckei1 dienen. S~mtliche S~andards werden ausscMie~]ich in Form yon Metallstiicker~ produziert, und zwar ale