2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 131 Bildung der komplexen Metalljodide wird dabei Schwefelwasserstoff frei, der mit Hilfe eines Stiekstoff- oder Wasserstoffstromes in eine Cadminmhydroxydsuspen- sion eingeleitet nnd ansehlieBend jodometriseh bestimm~ wird. -- Aus/iihrung. 0,1--1 g des fein gepulverten Minerals werden in das Zersetzungsgefs (Abb. 1) gebraeht; mit Wasserstoff oder Stiekstoff wird die Luft entfernt und ansohliel3end Abb. 1. Apparatur zm- Sulfidschwefel-Bestimmung in h~ineralien nach ?~iV~ltY und )Iitarb. werden 5--/0 ml einer Mischung aus gleichen Vohmteflen yon 50~oiger wggriger KaliumjodidlSsung und konz. Salzsgure zugesetzt. Man lg13t (ggf. under Erwgrmen der Fliissigkeit) den Gasstrom nooh 1 Std weiterlaufen und sohiittelt das Zersetzungs- gefg8 gelegentlioh urn. Die Wasohflaschen sind gefiillt mit je 10 ml 1 n Natronlauge und 50 ml 2% iger CadminmacetatlSsung. Nach beendeter Zersetzung nimm~ man die Waschflaschen ab, sguer~ deren Inhalt mit 2 n Essigs~ure an, die einen Uber- sohuB an eingestellter JodlSsung enthglt, und ti~,riert mit ThiosulfatlSsung zuriick. K . ]~:ROD ERSEN Die flammenphotometrisehe Analyse yon 0xydkathoden fiihren J. ~oA~, K. ETTEE, GY. GEI~GELY und F. P. VXR~])I ~ mit dem yon Gu GE]aGELu und F. P. V~ADI 2 konstruierten Flammenphotometer aus. Das schon beschriebene Ver- fahren ist sehr genau, es geni~gt die Erdalkalicarbonat- bzw. Erdalkalioxydmenge einer einzigen Kathode einer ~einen ElektronenrShre mit etwa 30 #g Substanz. Von Wolframkathoden wird der Beschlag mit Salpetersaure 1 : 1 gel6st, yon Nickel- flachen wird er abgekratzt und dann ebenso ge]6st und auf 5 ml verdiinnt. Zur Analyse werden die Linien ]3a 4934, Sr 4607 und Ca 4226 _/k beniitzt. Die Genauig- keit betr~gt 2--3%. J. PLANJ~ Zur mallanalytisehen Schnellbestimmtmg der Kiesels~iure in finorhaltigen Stoffen (18sliehen mad unl6sliehenFinoriden) haben I. SAJ6 und L. BAR~A 3 ihr friiher beschriebenes Verfahren ~ der Kiesels~urebestimmung in Silicaten usw. weiterenfwickelt. -- Aus]i~hrung. Wasser- und siiurel6sliche .Fluoride. In einem Kunststoffbecher gibt man zu der, vorher 1--2 rain gekochten und abgekiihlten 1 Magyar K6miai Foly6irat 62, 223--225 (1956) [Ungarisch]. (Mit engl. Zu- sammenfassung.) Forsch. Inst. Fernmeldedienst, Budapest. 2 1Vlagyar K6miai Foly6irat 61, 182 (1955); vgl, diese Z. 150, 194 (1956). s Acta chim. Acad. SoL hung. 10, 19--25 (1956). I~st. f. industr. Eisenforsch. Budapest. SAJ6, I. : Acta chim. Acad. Sci. hung. 6, 243 (1955) ; vgl. diese Z. 152, 240 (1956). 9*

Die flammenphotometrische Analyse von Oxydtathoden

Download PDF Report

Upload
j-plank
View
218
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die flammenphotometrische Analyse von Oxydtathoden

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 131

Bildung der komplexen Metalljodide wird dabei Schwefelwasserstoff frei, der mit Hilfe eines Stiekstoff- oder Wasserstoffstromes in eine Cadminmhydroxydsuspen- sion eingeleitet nnd ansehlieBend jodometriseh bestimm~ wird. - - Aus/iihrung. 0,1--1 g des fein gepulverten Minerals werden in das Zersetzungsgefs (Abb. 1) gebraeht; mit Wasserstoff oder Stiekstoff wird die Luft entfernt und ansohliel3end

Abb. 1. Apparatur zm- Sulfidschwefel-Bestimmung in h~ineralien nach ?~iV~ltY und )Iitarb.

werden 5 - - / 0 ml einer Mischung aus gleichen Vohmteflen yon 50~oiger wggriger KaliumjodidlSsung und konz. Salzsgure zugesetzt. Man lg13t (ggf. under Erwgrmen der Fliissigkeit) den Gasstrom nooh 1 Std weiterlaufen und sohiittelt das Zersetzungs- gefg8 gelegentlioh urn. Die Wasohflaschen sind gefiillt mit je 10 ml 1 n Natronlauge und 50 ml 2% iger CadminmacetatlSsung. Nach beendeter Zersetzung nimm~ man die Waschflaschen ab, sguer~ deren Inhalt mit 2 n Essigs~ure an, die einen Uber- sohuB an eingestellter JodlSsung enthglt, und ti~,riert mit ThiosulfatlSsung zuriick.

K . ]~:ROD ERSEN

Die flammenphotometrisehe Analyse yon 0xydkathoden fiihren J. ~oA~, K. ETTEE, GY. GEI~GELY und F. P. VXR~])I ~ mit dem yon Gu GE]aGELu und F. P. V~ADI 2 konstruierten Flammenphotometer aus. Das schon beschriebene Ver- fahren ist sehr genau, es geni~gt die Erdalkalicarbonat- bzw. Erdalkalioxydmenge einer einzigen Kathode einer ~einen ElektronenrShre mit etwa 30 #g Substanz. Von Wolframkathoden wird der Beschlag mit Salpetersaure 1 : 1 gel6st, yon Nickel- flachen wird er abgekratzt und dann ebenso ge]6st und auf 5 ml verdiinnt. Zur Analyse werden die Linien ]3a 4934, Sr 4607 und Ca 4226 _/k beniitzt. Die Genauig- keit betr~gt 2- -3%. J. PLANJ~

Zur mallanalytisehen Schnellbestimmtmg der Kiesels~iure in finorhaltigen Stoffen (18sliehen mad unl6sliehenFinoriden) haben I. SAJ6 und L. BAR~A 3 ihr friiher beschriebenes Verfahren ~ der Kiesels~urebestimmung in Silicaten usw. weiterenfwickelt. - - Aus]i~hrung. Wasser- und siiurel6sliche .Fluoride. In einem Kunststoffbecher gibt man zu der, vorher 1--2 rain gekochten und abgekiihlten

1 Magyar K6miai Foly6irat 62, 223--225 (1956) [Ungarisch]. (Mit engl. Zu- sammenfassung.) Forsch. Inst. Fernmeldedienst, Budapest.

2 1Vlagyar K6miai Foly6irat 61, 182 (1955); vgl, diese Z. 150, 194 (1956). s Acta chim. Acad. SoL hung. 10, 19--25 (1956). I~st. f. industr. Eisenforsch.

Budapest. SAJ6, I. : Acta chim. Acad. Sci. hung. 6, 243 (1955) ; vgl. diese Z. 152, 240 (1956).