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2. Analyse yon Materialien der lndustrie, des Handels und der Landwirtschaft 463 Wasser und 20 ml 6 n Salzs~ure vermischt. Unmittelbar vor Gebrauch misch~ man 8 m] von LSsung 1 nnd 27 ml yon L6sung 2 und verdtinnt mit Wasser zu 50 ml. [1] J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 47, 1106--1111 (1964). Metabolism Lab., Agricult. Div., Amer. Cyanamid Co., Princeton, N. J. (USA). I~. GA~sc~o]~ Die gaschromatographische Bestimmung yon Mucochlors~ure besehreibeu J. HRIV~J~K und P. RAPo~ [1]. ~ueochlors~ure (MS) ist in Glasgefi~I~en bis 180--190~ stabil. Bei der GaschromatogTaphie wird sie jedoeh an den metaHischen Ws des Einspritzraumes katalytisch zerlegt. Dieser Umstand l~l~t sich durch sorgfs l~einigung des Einspritzraumes yon e~wa anhaftenden Verkohlungsiorodukteu und Einlegen eines passenden Glasr5hrchens in den Einspritzraum beseitigen. Die beschriebene Methode wurde zur l~IS-Bestimmung in den Mutterlaugen nach der l~iS-HersteHung durch Chlorieren yon Fural verwendet. -- Arbeitsweise. 0,5--i g 5~[utterlauge, 10--20 mg Pentachlorphenolpropionat (innerer Standard) und 0,5 g wasserfreies Natriumsulfat schiittel~ man mit 1 ml ~ther griindlich durch und ehro- matographiert 0,4--0,8 ~1 der Athersehicht bei 185~ an Celit 545 (Korngr6Be 0,16--0,20 ram) mit 10 Gew.-~ Polyathylenglykoladipat und 1 Gew.-~ Phos- phorsEure in einer 40 em langen Glaskolonne yon 3 mm Durchmesser. Als TrEgergas dient Stickstoff (170 ml/min). [1] Chem. Prumysl 15, 310--3t2 (1965) [Slowakiseh]:, (Mit engL u. russ. Zus.fass.) Forschungsinst. agrochem. Technologie, Bratislava (CSSR). A. E~g Die eolorimetrisehe Bestimmung niehtionogener~ oberfliiehenaktiver Substanzen im Bereich yon 0--20 ppm beschreiben 1~. A. G~v.yF, E. A. SETZKOg~ und W. D. LV.SLIE [1]. Sie benutzen dabei das zum Nachweis yon athoxy]ierten Verbindungen erstmalig yon G~A~I~ [2] und sp/iter yon WU~ZSCm~ITT [3] in die Analytik der Tenside eingefiihrte Kobaltammoniumrhodanid. Dutch Extraktion des gebildeten Oxoniumkomplexes mit Benzol gelingt es ihnen, noch 0,01 mg Substanz in 100 ml Probe mit einer Genauigkeit und Reproduzierbarkeit yon ~ 30/0 zu bestimmen. -- Aus]i~hrung. 100 ml Probel6sung werden in einen Scheidetrichter mit 15 ml l~eagenslSsung (siehe unten) und 35--40 g l~atriumchlorid versetzt. Bis zur voll- stEndigen LSsung des Salzes wird kraftig gesch/ittelt. Dann l~Bt man 15 rain ruhig stehen, gibt genau 25 ml Benzol zu und sch/ittelt genau 1 rain. Sobald Phasen- tremmng eingetreten ist, wird die untere, wal]rige Phase abgetrennt und die Benzol- 16sung 10 rain zentrifugiert. Die dadurch yon restlichen Wasserspuren befreite LS- sung wird bei 320 nm gegen einen Reagentienleerwert vermessen. -- Die An- wendung yon Natriumsulfat ffihrt zu deut]ichen Substanzverlusten. Die iViethode ist besonders fiir Abwasseruntersuchungen geeignet. -- Reagensl6sung. Man 15st 620 g NHaSCN und 280 g Co(N03)2 6 It20 zu 1 1 in Wasser. Die LSsung wird 2real mit Benzol extrahiert. [1] J. Am. Oil Chemists Soc. 42, 180--185 (1965). Anal. l~es. Section, Continental Oil Coy. Ponea City, Oklahoma (USA). -- [2] GNAlWS~, I-I. : Die LSsungs- und Weich- maehungsmittel. Wissenschaftl. Verlagsges. Stuttgart: 1941. -- [3] WU~ZSCH.~TT, B.: diese Z. 180, 105 (1950). G. l~]~um~R~r Zur Bestimmung yon Laurylalkohol in einer Laurylalkoholsulfonatliisung empfeMen J. 1~. L~VI~STO~ jr. und W. E. WELL~:~ [1] die Anwendung der Gas- chromatographie. Um eine vollsts Extraktion zu erreiehen, wird vorgesch]agen, dem Extraktionsmittel ~yristylalkohol zuzusetzen.- Arbeitsweise. Zur Herstellung der StandardlSsung werden bestimmte Mengen Lam'ylalkohol in 100 ml eiuer 15 ~ igen w~i~rigen LaurylalkoholsulfonatlSsung gelSst. Die Extraktion erfolgt aus 20 ml mit 20 ml einer LSsung yon 3,403 g Myristylalkohol (n-Tetradeeanol) in 2 1 Heptan. Zur Verhinderung der Emulsionsbildung fiigt man kleine 1VfengenIsopropylalkohol zu

Die gaschromatographische Bestimmung von Mucochlorsäure

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2. Analyse yon Materialien der lndustrie, des Handels und der Landwirtschaft 463

Wasser und 20 ml 6 n Salzs~ure vermischt. Unmittelbar vor Gebrauch misch~ man 8 m] von LSsung 1 nnd 27 ml yon L6sung 2 und verdtinnt mit Wasser zu 50 ml. [1] J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 47, 1106--1111 (1964). Metabolism Lab., Agricult. Div., Amer. Cyanamid Co., Princeton, N. J. (USA). I~. G A ~ s c ~ o ] ~

Die gaschromatographische Bestimmung yon Mucochlors~ure besehreibeu J. HRIV~J~K und P. RAPo~ [1]. ~ueochlors~ure (MS) ist in Glasgefi~I~en bis 180--190~ stabil. Bei der GaschromatogTaphie wird sie jedoeh an den metaHischen Ws des Einspritzraumes katalytisch zerlegt. Dieser Umstand l~l~t sich durch sorgfs l~einigung des Einspritzraumes yon e~wa anhaftenden Verkohlungsiorodukteu und Einlegen eines passenden Glasr5hrchens in den Einspritzraum beseitigen. Die beschriebene Methode wurde zur l~IS-Bestimmung in den Mutterlaugen nach der l~iS-HersteHung durch Chlorieren yon Fural verwendet. -- Arbeitsweise. 0,5- - i g 5~[utterlauge, 10--20 mg Pentachlorphenolpropionat (innerer Standard) und 0,5 g wasserfreies Natriumsulfat schiittel~ man mit 1 ml ~ther griindlich durch und ehro- matographiert 0,4--0,8 ~1 der Athersehicht bei 185~ an Celit 545 (Korngr6Be 0,16--0,20 ram) mit 10 Gew.-~ Polyathylenglykoladipat und 1 Gew.-~ Phos- phorsEure in einer 40 em langen Glaskolonne yon 3 mm Durchmesser. Als TrEgergas dient Stickstoff (170 ml/min). [1] Chem. Prumysl 15, 310--3t2 (1965) [Slowakiseh]:, (Mit engL u. russ. Zus.fass.) Forschungsinst. agrochem. Technologie, Bratislava (CSSR). A. E~g

Die eolorimetrisehe Bestimmung niehtionogener~ oberfliiehenaktiver Substanzen im Bereich yon 0--20 ppm beschreiben 1~. A. G~v.yF, E. A. SETZKOg~ und W. D. LV.SLIE [1]. Sie benutzen dabei das zum Nachweis yon athoxy]ierten Verbindungen erstmalig yon G~A~I~ [2] und sp/iter yon WU~ZSCm~ITT [3] in die Analytik der Tenside eingefiihrte Kobaltammoniumrhodanid. Dutch Extraktion des gebildeten Oxoniumkomplexes mit Benzol gelingt es ihnen, noch 0,01 mg Substanz in 100 ml Probe mit einer Genauigkeit und Reproduzierbarkeit yon ~ 30/0 zu bestimmen. -- Aus]i~hrung. 100 ml Probel6sung werden in einen Scheidetrichter mit 15 ml l~eagenslSsung (siehe unten) und 35--40 g l~atriumchlorid versetzt. Bis zur voll- stEndigen LSsung des Salzes wird kraftig gesch/ittelt. Dann l~Bt man 15 rain ruhig stehen, gibt genau 25 ml Benzol zu und sch/ittelt genau 1 rain. Sobald Phasen- tremmng eingetreten ist, wird die untere, wal]rige Phase abgetrennt und die Benzol- 16sung 10 rain zentrifugiert. Die dadurch yon restlichen Wasserspuren befreite LS- sung wird bei 320 nm gegen einen Reagentienleerwert vermessen. -- Die An- wendung yon Natriumsulfat ffihrt zu deut]ichen Substanzverlusten. Die iViethode ist besonders fiir Abwasseruntersuchungen geeignet. -- Reagensl6sung. Man 15st 620 g NHaSCN und 280 g Co(N03)2 �9 6 It20 zu 1 1 in Wasser. Die LSsung wird 2real mit Benzol extrahiert. [1] J. Am. Oil Chemists Soc. 42, 180--185 (1965). Anal. l~es. Section, Continental Oil Coy. Ponea City, Oklahoma (USA). -- [2] GNAlWS~, I-I. : Die LSsungs- und Weich- maehungsmittel. Wissenschaftl. Verlagsges. Stuttgart: 1941. -- [3] WU~ZSCH.~TT, B.: diese Z. 180, 105 (1950). G. l~]~um~R~r

Zur Best immung yon Laurylalkohol in einer Laurylalkoholsulfonatliisung empfeMen J. 1~. L~VI~STO~ jr. und W. E. WELL~:~ [1] die Anwendung der Gas- chromatographie. Um eine vollsts Extraktion zu erreiehen, wird vorgesch]agen, dem Extraktionsmittel ~yristylalkohol zuzusetzen. - Arbeitsweise. Zur Herstellung der StandardlSsung werden bestimmte Mengen Lam'ylalkohol in 100 ml eiuer 15 ~ igen w~i~rigen LaurylalkoholsulfonatlSsung gelSst. Die Extraktion erfolgt aus 20 ml mit 20 ml einer LSsung yon 3,403 g Myristylalkohol (n-Tetradeeanol) in 2 1 Heptan. Zur Verhinderung der Emulsionsbildung fiigt man kleine 1Vfengen Isopropylalkohol zu