2. Analyse yon Materia]ien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaf~ 223

Gehalt yon je 0,130 g nnreinem Hexach]oreyclohex~n dampft man in Gefrier, rohren ein durch zeitweises Ein~uchen der Rohre in ein Toluolbad, wobei man darauf zu aeh{en hat, daft keine Verluste durch Sublimation yon I-Iex~ehlorcyclo- hexan entstehen. Die Bestimmung der Gefrierpunktserniedrignng wird wie vor- stehend beschrieben dm-ehgeffihr~ nnd der Geh~lt an y-Isomer nach folgender Formel berechnet: 290,8 W~ (K~T KT ~) /K(1000 K*-~ 290,8 T~). Es bedeuten: W~ = g Benzol; K * = kryoskopische Konstante yon y-Hexaehloreye]ohexan; K = ]~'yoskopisehe Konstante yon Benzol; T = Gefrierpunktsdepression yon Benzol; T ~ = Gefrierpnnktsdepression yon y-Hexachlorcyclohexan; 290,8 = Mole- kulargewicht yon Hexachtorcyclohexan. - - Die nach dieser Methode erhaltenen Werte s~immen nach Angaben der Verfasser mit den auf ehromatographischem Wege ermitte]ten Ergebnissen gut iiberein.

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 189--192 (1958). African Explosives and Chem. Ind. Ltd., P.O. Northrand, Transvaal (Siidafrika). - - = Analyt. Chemistry 20, 346 (1948) ; vgl. diese Z. 129, 455 (1949). B. S c ~ ( ~ E ~

Die Trennung niehtionogener yon anionisehen oberIl~ichenaktiven Stoffen durch Ionenaustausch im batch-Verfahren kann nach M. J. R o s ~ 1 ~n einem s~ark ba- sischen Anionenaus~anscher durchgefiihrt werden. - - Arbeitsweise. l0 g Dowex 1-X2 (200--400 mesh) werden mit der LSsung bei Zimmertemperatur 5 Std geriihrt. D~nn filtriert man ab und w~scht zur vollst~ndigen Entfernung des nichtionogenen Materials zwei bis dreimal mig Methanol. Das mit den Wasehfliissigkeiten vereinigte Ffltr~t wird einged~mpft nnd der ~iicks~and einige Male mi~ Aee~on znr Ab~ren- hung yon Ammoniumehlorid ex~rah~erL ~ach Enbfernnng des Ace~ons bei 110~ w~gt raan den l~iickstand und bes~immt seine Refraktion sowie den Aschegehalt. - - Das Verfahren wird an 14 syn~he~ischen Misehungen erprobt, welche die hanpt- s~chlichsten Typen yon handelsiiblichen oberfl~chenaktiven Stoffen umfassen. Es werden fas~ immer 100 :~ 5o/0 der niehtionogenen Bestand~efle gefunden.

Analyt. Chemistry 29, 1675--1676 (1957). Brooklyn College, Brooklyn, N .Y. (USA). B. S ~ s o ~

Zur Messung der Waschaktivit~t yon Alkylbenzolsulfonaten haben H. A. LUDE- ~ , J. A. B~LOG und J . C. S~E~ILL I ein Ultraschg]lwaschgera~ entwiekelt, in welchem mit einer schwarzen Fett-01-Suspension beschmu~zte Gewebeproben nnter konstantem Energieanfwand bei konstanter Sehallfrequenz (46 kHZ/see) gewaschen werden; die Reinigungswirkung wird reflektome~risch ermittelt.

1 j . amer. Oil Chemists' Soc. 85, 5--8 (1958). Woman's Univ., Denton, Tex. (USA). t~. N E ~

Die IR-Spektren der gebr~uchliehen emulgierten Bestandteile und Emulgatoren in w~illrigen Poliermitteln werden yon J. E. M v ~ Y and W. C. S c ~ w ~ 1 nntersucht. Gemessen werden die Spektren yon reinem Carnauba- nnd Candelilla- Wachs, einem oxydierten mikl~okristallinen Wachs aus Petroleum und einem oxydier- ten Polygthylen-Wachs yon rdedrigem 1Yiolgewicht. Ferner werden untersneht Schellaek-Morpholin-Emulgator, Manila-Kopal, Rosin-Maleins4ureanhydrid-Harz, ein Terpen-Phenolharz, Nartiumoleat, Carnauba-Morpholinoleat, ~ Mono-Di- Tri- dithanolammoniumchlorid, Morpholin, Mopholiniumchlorld and meh-rere nicht ehemisch bezeichnete Produkte indnstlieiler t terknnft. Die zuletzt genannten technischen Emulsionen konnten auf Grund der oben genannten reinen Spektren qualita~iv analysier~ w'erden. Aueh fiir die quantitative Analyse ergeben sich mittels der I~-Spektroskopie MSglichkeiben. Aus dem Intensibi~sverhgltnis der OK- bzw.

224 Berieht: Spezielle analytische Methoden

CO-Banden zu den CH~- und CHa-Banden bei 1486 cm -~ l~l~t sich die nur unge- n/igende Reproduzierbarkeit der Filmschiehten korrigieren. Als Beispiel ist die Analyse eines Poliermittels mit Phenolharz angegeben. Die reinen Stoffe wurden zwischen NaOl-Fenstern (d = 0,01 ram) gemessen, die wgl~rigen Emulsionen auf einer Silberehloridplatte eingedampft und in einer besonderen apparativen An- ordnung untersucht. Die Arbeit enth~lt die IR-Spektren yon 31 untersuchten Substanzen yon 4000--600 cm -1 bzw. 2,5--16,3 re.

Analyt. Chemistry 30, 116--126 (1958). Applied Res. Dep., S. C. Johnson & Son, Inc., Racine, Wis. (USA). H. SPECKER

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

MilliJiquivalent start Mflligrammprozent bei der Bestimmung des S~ure-Basen- Haushal tes imBlut ffir alle wesentlichenBestandtefle anzugeben, schlAgt F.Scm~oss 1 vet. Die Umrechnungsfaktoren flit Na, K, Mg, Ca, C02, C1, P, S und Protein sind angegeben.

1 _/~rzt]. Laborat. 4, 44--47 (1958). St. Luke's Hosp., Racine, Wise., (USA). U~SUL~ B A ~ A ~

Zur kontinuJerlichen Papierelektrophorese yon Tabakmosaikvirus (T~IV) ver- wendet IV[. Z A I ~ 1 eine Grunclapparatur, die dureh den Einbau einer motorisch bet~tigten Spritze ffir den regulierten Zulauf der SubstanzlJsung und dureh Ein- riehtung eines Pumpsystems ftir den Umlauf der PufferlJsnng erg~nzt ist. Dadureh ist es m6glich, die Apparatur his zu 24 Std untmterbroehen und ohae Wartung ar- beiten zu lassen. Mittels einer an der vorderen Kammerwand beweglieh angebrach- ten Spritze 2 (Allglas-Injektionsspritze yon 5 ml Inhalt) werden 0,2 ml Substanz- 16sung je Stunde auf das Papier gegeben. Das Pumpsystem sorgt fiir den Umlauf yon etwa 1 Liter PufferlJsung (pE 7; 0,0044 Mol KI:[2PO ~ und 0,0066 ~ o l Na,HPO~ in 1000 ml) je Elektrode. Naeh dem Spiilen der Elektroden wird die L5sung in einem Gef~B gesammelt und yon dort in zwei grebe Bechergl~ser, die oberhalb der Appa- ratur angeordnet sind, gepumpt. Dureh eine Sehlauchverbindung zwischen beiden Gl~sern erzielt man Niveaugleiehheit der PufferlJsungen. Naeh Untersuehungen yon HOLDSWOI~TH 2 hat sieh fiir die Trennung yon T~V-St~mmen das Papier Whatm~n Nr.54 info]ge seiner hohen Reil~festigkeit im nassen Zustand als sehr brauehbar erwiesen. Vor der Verwendung des Papiers zur Elektrophorese w~scht man es 1 Std in 1 n Salzsaure und w~ssert danaeh 24 Std bei mehrfaehem Wechsel des dest. Wassers. Die an die Elektroden zu legende Spannung sell 460 Voltbetragen. Um eine Verunreinigung der PufferlJsung dureh Mikroorganismen, wie sie bei etwa 20--25 ~ C auftreten kann, zu verhiiten, wird empfohlen, die Untersuchung in einem auf ~ 2 ~ temperierten Raum durchzufiihren. Nach beendeter Elektrophorese identifiziert man die in die Auffanggl~sehen gewanderten Proteine entweder mit ttilfe eines F~llungstestes mit TM~C-Antiserum, dureh Untersuchung im Spektro- photometer (Beckman Modell DU) bei 260 m/z und 280 m/~ oder mit Bromphenol- blaupapier 3 naeh ,20 rain ]angem Erhitzen auf 110 ~ C ~.

1 j . Ghromatogr. (Amsterdam) 1,186--199 (i958). Commonw. Sci. Ind. Res. Org. Canberra, A.C.T. (Australien), siehe aueh M. Z~TLI~: Biochim. biophysica Acta (Amsterdam) 20, 556 (1956). - - 2 ~ 2 ~ O L D S W O R T H ' E. S. ** Biochemie. J. 59, 340 (1955) ; vgl. diese Z. 149, 228 (1956). - - ~ KtmKEL, H. G., u. A. TISELrUS: J . gen. Physiol. ~5, 89 (1951). ~ ~ JE~CKS, W. P., lV[. 1%. JETTO~ U. E. L. DtTR~V~: Bioehemic. J. 60, 205 (1955). B. Sca-~n~E~