2. Qualitative and quantitative Analyse 389 ihr chromatographisehes Verhalten nnd dutch ihre Absorptionsspektren identifiziert worden; die Ergebnisse sind in l~bereinstimmung mit Literaturwerten. In Frak- tion I werden Lycopen und/3-Carotin, in Fraktion II Cryptoxanthin, Cryptoflavin und Hydroxy-~-Carotin, in Fraktion III Zutein and giolaxanthin gefunden. -- Die Ausgangsmischung fiir die chromatographische Auftrennung wird ~us ge- sch~lten Pampelmusen (Texas rot) dureh Extrahieren mit einer Mischung aus Aceton and Petroleum gewonnen. Der yon Aceton befreite Extrakt wird mit methanolgesattigter Ifalilauge verseift (2 rain schiitteln), die entslorechende alkali- freie Phase wird auf die Kieselgels~ule (1,37< 105 cm, Davidson Chemical Co., Baltimore, Md., 28--200 mesh) aufgegeben und unter leichtem Saugen, wie oben beschrieben, eluiert. 1 Analyt. Chemistry 30, 1049--1051 (1958). Fruit a. Vegetable Products Lab., Weslaeo, Tex, (USA). D. JE:NTZSCK Die IR-Spektren yon Furan-, Pyrrol- und Thiophenderivaten werden yon M. YA~AGVCm~ mit dem Spektrum des Benzols vergliehen. Die C--I-I-Absorptions- bande ist bet Furanen (3,t6--3,21 #) und Thiophenen (3,20--3,24#) gegeniiber dem Benzol naeh kiirzeren Wellenl~ingen verschoben. Die C~C-Banden in Fur~nen (6,34--6,42# und 6,62--6,65#) und Pyrrolen (6,33--6,41# und 6,51--6,71#) liegen bet denselbea Wellenl~ngen wie im Benzolring; bet Thiophenen dagegen sind diese Banden erheblieh naeh li~ngeren Wellen versehoben (6,54--6,58 # and 7,04 bis 7,12#). Die Intensiti~ten sind in konjugierten Systemen ziemlich stark; in nichtkonjugierten Systemen treten bet Furanen und Pyrrolen erhebliche Intensit~its- verminderungen auf, w~hrend die Thiophene in den meisten FMlen nur mehr zwei undeutliehe Banden ergeben. Zum eindeutigen Naehweis yon Furanderivaten kann Bin Absorptionsband bet 11,3--1t,45 # herungezogen werden. 1 Jap. Analyst 7,210--214 (1958) [Jap~niseh]. (Naeh engl. Zus.fass. reL) Univ. Osaka (Japan). H. SPEc~ [Jber die colorimetrisehe Methode zur Bestimmung yon Histamin yon S.M. ROSENT]tAL and I~. TABOR ~ berichten J. TttOUVENOT, N. FLAu und R. W~BE~ 2 in eingehenden Untersuehungen, bei denen sie die optimMen Bedingungen er- mitteln, stellen die Verff. fest, dab die Methode nut bet ether Histaminkonzentration von 20--50# g/ml exakte und reproduzierbare Werte liefert. Unter diesen Be- dingungen ist der Fehler nicht grSger als 2 #g/ml. 1 j. Pharmaeol. exp. Therapeut. 92, 425 (1948). -- 2 Bull. See. Chim. biol. 39, 1511--1519 (1957). Med. Fac., Paris (Frankreich). E. M~LL~R, Wiirzburg Die nichtwiiBrige Titration organiseher Basen mit Perchlorsiiure empfehlen M. RI~, 1~. Lvx und E. FnAN~:E~ 1. -- Au@~.hrung. ~eagentien. Was~e~/reier Eis- essig (EE). Man miseht 1000 ml Eisessig p.a. ,,Merck" mit 285 g Aeetanhych'id and ]i~gt 48 Std lung stehen. 0,1 n Perchlors~urel6,ung (PS). Man verdiinnt 14,3 g 70~ PereMorsaurelSsung muter Kiihlen mit 200 ml EE, setzt 31 g Acetanhydrid zu und fiillt mit EE auf 1 1 auf. Naeh 24 Std erg~nzt man erneut mit EE auf 1 1 und stellt gegen eine LSsung yon 0,4 g Kuliumhydrogenphthulat in 20 ml EE mit 2 Tr. Fettblau B-L6sung [0,5 g Fettblau B (Cib~) in 100 ml EE] als Indicator bis zum Farbumschlag nach Violett ein. 1 ml 0,1 n PS entsprieht 20,24 mg Ka]ium- hydrogenphthalat. -- Essigsaure Quecksilber(II)-aeetatl6sung. Zu 30/0 in EE gelSst. Die L6sung muI~ mit 0,1 n PS neutralisie~% werden. -- Ver]ahren. Man 15st a g Substanz in b ml EE, erforderlichenfMls unter Erwi~rmen, setzt, falls Salze der Basen vorliegen, c ml mit 0,i n PS neutralisierte Queeksilber(lI)-aeetatlSsung und 2 Tr. Indicator zu und titriert mit 0,1 n PS auf den bet den Subst~nzen

Die IR-Spektren von Furan-, Pyrrol- und Thiophenderivaten

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2. Qualitative and quantitative Analyse 389

ihr chromatographisehes Verhalten nnd dutch ihre Absorptionsspektren identifiziert worden; die Ergebnisse sind in l~bereinstimmung mit Literaturwerten. In Frak- tion I werden Lycopen und/3-Carotin, in Fraktion I I Cryptoxanthin, Cryptoflavin und Hydroxy-~-Carotin, in Fraktion I I I Zutein and giolaxanthin gefunden. -- Die Ausgangsmischung fiir die chromatographische Auftrennung wird ~us ge- sch~lten Pampelmusen (Texas rot) dureh Extrahieren mit einer Mischung aus Aceton and Petroleum gewonnen. Der yon Aceton befreite Extrakt wird mit methanolgesattigter Ifalilauge verseift (2 rain schiitteln), die entslorechende alkali- freie Phase wird auf die Kieselgels~ule (1,37< 105 cm, Davidson Chemical Co., Baltimore, Md., 28--200 mesh) aufgegeben und unter leichtem Saugen, wie oben beschrieben, eluiert.

1 Analyt. Chemistry 30, 1049--1051 (1958). Fruit a. Vegetable Products Lab., Weslaeo, Tex, (USA). D. JE:NTZSCK

Die IR-Spektren yon Furan-, Pyrrol- und Thiophenderivaten werden yon M. YA~AGVCm ~ mit dem Spektrum des Benzols vergliehen. Die C--I-I-Absorptions- bande ist bet Furanen (3,t6--3,21 #) und Thiophenen (3,20--3,24#) gegeniiber dem Benzol naeh kiirzeren Wellenl~ingen verschoben. Die C~C-Banden in Fur~nen (6,34--6,42# und 6,62--6,65#) und Pyrrolen (6,33--6,41# und 6,51--6,71#) liegen bet denselbea Wellenl~ngen wie im Benzolring; bet Thiophenen dagegen sind diese Banden erheblieh naeh li~ngeren Wellen versehoben (6,54--6,58 # and 7,04 bis 7,12#). Die Intensiti~ten sind in konjugierten Systemen ziemlich stark; in nichtkonjugierten Systemen treten bet Furanen und Pyrrolen erhebliche Intensit~its- verminderungen auf, w~hrend die Thiophene in den meisten FMlen nur mehr zwei undeutliehe Banden ergeben. Zum eindeutigen Naehweis yon Furanderivaten kann Bin Absorptionsband bet 11,3--1t,45 # herungezogen werden.

1 Jap. Analyst 7,210--214 (1958) [Jap~niseh]. (Naeh engl. Zus.fass. reL) Univ. Osaka (Japan). H. S P E c ~

[Jber die colorimetrisehe Methode zur Bestimmung yon Histamin yon S.M. ROSENT]tAL and I~. TABOR ~ berichten J. TttOUVENOT, N. FLAu und R. W~BE~ 2 in eingehenden Untersuehungen, bei denen sie die optimMen Bedingungen er- mitteln, stellen die Verff. fest, dab die Methode nut bet ether Histaminkonzentration von 20- -50# g/ml exakte und reproduzierbare Werte liefert. Unter diesen Be- dingungen ist der Fehler nicht grSger als 2 #g/ml.

1 j . Pharmaeol. exp. Therapeut. 92, 425 (1948). -- 2 Bull. See. Chim. biol. 39, 1511--1519 (1957). Med. Fac., Paris (Frankreich). E. M~LL~R, Wiirzburg

Die nichtwiiBrige Titration organiseher Basen mit Perchlorsiiure empfehlen M. R I ~ , 1~. L v x und E. FnAN~:E~ 1. - - Au@~.hrung. ~eagentien. Was~e~/reier Eis- essig (EE). Man miseht 1000 ml Eisessig p.a. ,,Merck" mit 285 g Aeetanhych'id and ]i~gt 48 Std lung stehen. 0,1 n Perchlors~urel6,ung (PS). Man verdiinnt 14,3 g 70~ PereMorsaurelSsung muter Kiihlen mit 200 ml EE, setzt 31 g Acetanhydrid zu und fiillt mit EE auf 1 1 auf. Naeh 24 Std erg~nzt man erneut mit EE auf 1 1 und stellt gegen eine LSsung yon 0,4 g Kuliumhydrogenphthulat in 20 ml EE mit 2 Tr. Fet tblau B-L6sung [0,5 g Fettblau B (Cib~) in 100 ml EE] als Indicator bis zum Farbumschlag nach Violett ein. 1 ml 0,1 n PS entsprieht 20,24 mg Ka]ium- hydrogenphthalat. -- Essigsaure Quecksilber(II)-aeetatl6sung. Zu 30/0 in EE gelSst. Die L6sung muI~ mit 0,1 n PS neutralisie~% werden. - - Ver]ahren. Man 15st a g Substanz in b ml EE, erforderlichenfMls unter Erwi~rmen, setzt, falls Salze der Basen vorliegen, c ml mit 0,i n PS neutralisierte Queeksilber(lI)-aeetatlSsung und 2 Tr. Indicator zu und titriert mit 0,1 n PS auf den bet den Subst~nzen