2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 207

heifiem Wasser und 12,5 m l konz. Salzsaure (D 1,19) gelbst und in einem 250 ral- Mefikolben zur Marke aufgeffillt. Eine gleichartig behandelte Blindprobe dient als Nul lpunkt der Eichkurven and der Proben. Die Gesamtdauer der Analysen betr~gt 3 Std 15 rain. Der Vorteil des Verfahrens beruh t au f der Anwesenheit yon Lithium, das als spektrochemischer Puffer den Einflu~ drif ter Par tner korrigiert. Die mitgeteflten Ergebnisse stehen in guter Ubereinst immung mit dem Triacetat- verfahren. Ferner enth~l t die Arbeit eingehende Untersuchnngen fiber den EinfiuB yon Salzs~ure, Calcium, Alumininm und Bors~ure. Nu t Bors~ure verminder t in grbl~eren Konzentra t ionen die Natriumemiss~on; die Stbrung ist unter den gegebenen Bedingungen zu vernachl~ssigen. Die ~V~cssungen werden mi t dem Beckman-DU-Spektra lphotometer mi t Flammenznsatz durchgeffihrt.

Spectrochim. Acta 11, 51--61 (1957). Soc. ~onteeat in i , Mailand, Werk Por to Marghera (Italien). H. SPECKER

Die gleichzeitige thermogravimetr iscbe Bes t immung yon Calcium und Ma- gnesium im Dolomit ergibt nach T. und J. DvPvls 1 bessere Werte, als die kom- plexometrische Titration. Die beiden Metalle werden aus der salzsauren L5sung des Dolomits mi t dem Reagens yon SO~FGOTSC~ als CaCOa bzw. MgCO 3 �9 (NI-I4)~CO a �9 4H20 gef~llt. Das Magnesiumdoppelsalz wird bei 500 ~ C vollst~ndig zu MgO zersetzt, w~ihrend CaCO 3 bis 600 ~ C stabil ist. Bei der Analyse wird das Gewicht zwischen 500 ~ und 600 ~ C (MgO + CaCO~ ~ Pl) mad zwischen 850 ~ und 950 ~ C er- mit te l t (MgO q- CaO : p~). Das Gewicht an CaO ergibt sich dann nach der Glei- chung Pc~o : (Pl - - P2) " 1,2720 das an MgO aus Pmgo = P2 - - Pc~o" Der relative Fehler betr~gt 0,2--1~ - - Avz/i~hrung. 1 g des feingepulverten Dolomits 15st man in Salzs~ure, dampft ein, n immt mi t Salzs~urc (1 : 1) wicdcr a~f, filtriert in einen 50 ml-MeBkolben und w~scht mi t 8 n Salzsgure. 10 ml der Lbsung versctzt man in einem graduierten Seheidetrichter mi t 50 ml 8 n Salzss die mat Ather ges~ttigt ist, ffillt mi t J~ther, der mit konz. Salzsgure gesgttigt !st, auf 100 ml auf und schiittelt das Eisen aus. Je nach der Menge an Eisen muI3 diese Operation einmal oder mchrere Male wiederholt werden. Aluminium wird in gleicher Weise mit Acetylaceton extrahiert . Die wgl~rige Phase dampft man zur Trockne ein, n immt mi t 10 ml Wasser auf, fiillt mi t 20 ml Sehaffgotsch-Reagens (Mischung aus 80 ml H20, 18 mt konz. Ammoniak und 90 ml Alkohol, mi t Ammoninmcarbona~ ge- siittigt), filtriert nach dcm Absitzen in einen Porzellanfiltertiegel und wgscht mit der FallungslSsmag. Den h f t t rockenen Tiegel erhi tzt man mit einer Temperatur- steigerung yon 300 ~ C/Std bis zur Gewichtskonstanz auf 520--550~ C nnd an- schheBcnd ebenfalls bis zur Gewiehtskonstanz auf 950 ~ C.

1 Mikrochim. Acta (Wicn) 1958, 186--196. Lab. Rech. microanal. E.N.S.C.P nnd 2nst. Nat . Agron. Paris. G. ])ENK

Die komplexometrische Bestimmung yon Zink in Zinkerzen ffihren S. ATS, M. TANABASHI und L WATANABE 1 nach folgender Vorschri/t durch: Nach dem Lbsen des Erzes in Sa]z- a n d Salpctersaure werden die Kupfer- und die Zinngruppe mi t H~S abgetrennt . Das Fi l t ra t wird mit verd. Sehwefels&ure oder einer Pufferlbsung aus Monochloressigs~ure und ihrem Natriumsalz auf den pH-Wert 2,4 gebracht und mi t H2S ges~tti~t. Der Zinksu]fidniederschlag wird in Salzs~ure gelbst; falls Nickel und Kobal t anwesend sind, b~handelt man die Lbsnng mi t Natr iumperoxyd und Natronlauge. Das Fi l t ra t wird mi t Ammoniak neutrahsier t und das Zink mi t ~DTA-Lbsang t i t r i e~ .

1 Rep. Sci. Res. Inst . 33, 24--33 (1956); durch Abstracts from Rep. Sci. Res. Inst . 27, 3 (1957). MARCOT Z r ~ R ~ A N ~