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1963 2. Qualitative und quantitative Analyse 307 seheiden. Im besonderert gelang die Trertrtung yon 1- und 2-Oleodistearin sowie vort 1- und 2-Linoleodistearin. 1 Chem. and Ind. 1962, 1050--1051. Ultilever Res. Lab., Port Sunlight, Cheshire (England). H. JOI~K Die mereurimetrisehe Bestimmung yon Schwefelkohlenstoll in organischen Liisungsmitteln beschreibt M. W~o~sJ~ ~. Die Methode erlaubt die Bestimmung aueh irt gelbgef/~rbten LSsungen auszufiihren urtd vermeidet den l~stigen Pyridin- gebraueh. Die Grtmdlage tier Methode bildet die t~eaktion zwischen fl-Amino- ~thyldithioearbamidat urtd o-I-[ydroxymereuribenzoat (H2VIB) im ulk~lischen Medium. -- Aus/iihrur~g. In einem trockenen 100 ml-Erlenmeyer-Kolben mit ein- geschliffenem Stopfen f/ihrt mart 0,2 ml J~thylendiamin, 2 ml Dimethylformamid tmd 10 ml des zu untersuchenden LSsungsmittels ein. Man schliel3~ Ftir 2--3 rain, 6ffnet wieder und erhitzt 30 see im koehenden Wasserbad. Jetzt gibt man 5 ml 1 n N~tronlauge un4 30 ml Methanol zu und titriert mit 0,001--0,05 n ttMB- L6sung gegen 1 ml 0,01~ Thiofluoresceinl6sung his zum Verschwinden der Blau- fi~rbung. Die Temperatur der L6stmg beim Titrieren soll 30--40~ betragert. Es ist n6tig, den Titer der HMB-LSstmg auf die Schwefelkohlenstoffeinwaage ein- zustellen und eine Blindtitratiort auszufiihren, um die Indieatorkorrektur zu finden. Die Methode wurde ffir die Analyse yon Toluol, Benzol, Dimethyl/ormamid, Brom- benzol, 1,2-Dichloriithan, Trichlorgthylen, Dimethylanilin, Kohlensto//tetrachlorid und Pyridin angewandt. -- Die Empfindlichkeit der Methode betrs 1 #g/ml. Die mittlere Abweichurtg 0,5~ Chem. artalit. (Warszawa) 6, 865--867 (1961) [Polrfisct~]. (Nit dtseh. Zus.fass.) Inst. chem. Technol. Univ. Lodz (Polen). J . MAL~NOWSJ~I Zwei Tiipfelmethoden zum Nachweis yon Taurin beschreibt F. FEraL 1. Eine Methode beruht darauf, dab S~uren bei der Pyrolyse in Gegenwart yon Queck- silber(II)-eyanid Cyanwasserstoff freisetzen, der mit Kupferaeetat-Bertzidin naeh- gewiesen werden kann, die ~ndere darauf, dab beim Erhitzen yon aliphatischert Sulfosi~uren mit Benzoin Schwefeldioxid frei wir4, das mart mit Eisen(III)- hexa- cyanoferrat(III) nachweisen kann. Zum Taurinnaehweis mug die Sulfos/~ure- gruppe -- (ira Isomerisationsgleichgewicht ist die Ammoniumsalzform bevor- zugt) -- erst dutch Abrauehen mit Formaldehyd demaskiert werder~. -- Aus/iihrung. 1. Man dampft in einem Mikroreagensglas entweder 1 Tr. der zu untersuehenden LSsung mit 1 Tr. Formalin zur Trockne ein oder dampft die Testl6sung allein zur Trockne ein, versetzt den l~fickstand mi~ einiger~ Zentigramm Parafolmaaldehyd und erhitzt in einem Ofen auf 140~ bis der Formaldehyd verdampft ist. Zu den Riieksti~nden gibt man einige Zentigramm Quecksilber(II)-cyanid und bedeekt das I~eagensglas mit einem Filterpapier, das mit Kupferacetat-Benzidin-Reagens (siehe unten) befeuehtet ist. Dann taueht man das Gefi~B in ein Glycerinbad, das auf 160 ~ C vorgeheizt ist. Bei Anwesenheit yon Taurin f~rbt sich das t~eagenspapier blau. Die Naehweisgrenze liegt bei 5 pg. -- Kup/eracetat-Benzidinacetat-Reagens. Man 16st 2,86 g Kupferacetat zu 1000 ml in Wasser (L6sung A). 675 ml einer bei Zimmertemperatur ges~ttigten, wi~grigen L6sung yon Benzidinacetat verdiinnt mart mit 525 ml Wasser (L6sung B). Man bewahrt A und B in dunklen, verschlossenert Gef~Ben auf und mischt vor Gebraueh gleiehe Volumina. -- 2. Man setzt die Sulfogruppe des Taurins mit Folmaaldehyd fi'ei, wie urtter 1. besehrieben, gibt eirtige Zentigr~mm Benzoin zum I~iiekstartd und taucht das I~eagensglas 0,5 em tief in ein auf 130~ vorgeheiztes Glycerinbad. Das Gins bedeckt man mit einem Filtrie12oapier, das mit einer Eisen(III)-hexaeyanoferrat(III)-16suug [0,08 g Eisen(III)-ehlorid und 0,1 g Kaliumhexacy~noferrat(I[I) in t00ml in Wasser 20*

Die mercurimetrische Bestimmung von Schwefelkohlenstoff in organischen Lösungsmitteln

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Page 1: Die mercurimetrische Bestimmung von Schwefelkohlenstoff in organischen Lösungsmitteln

1963 2. Qualitative und quantitative Analyse 307

seheiden. Im besonderert gelang die Trertrtung yon 1- und 2-Oleodistearin sowie vort 1- und 2-Linoleodistearin.

1 Chem. and Ind. 1962, 1050--1051. Ultilever Res. Lab., Port Sunlight, Cheshire (England). H. JOI~K

Die mereurimetrisehe Bestimmung yon Schwefelkohlenstoll in organischen Liisungsmitteln beschreibt M. W~o~sJ~ ~. Die Methode erlaubt die Bestimmung aueh irt gelbgef/~rbten LSsungen auszufiihren urtd vermeidet den l~stigen Pyridin- gebraueh. Die Grtmdlage tier Methode bildet die t~eaktion zwischen fl-Amino- ~thyldithioearbamidat urtd o-I-[ydroxymereuribenzoat (H2VIB) im ulk~lischen Medium. -- Aus/iihrur~g. In einem trockenen 100 ml-Erlenmeyer-Kolben mit ein- geschliffenem Stopfen f/ihrt mart 0,2 ml J~thylendiamin, 2 ml Dimethylformamid tmd 10 ml des zu untersuchenden LSsungsmittels ein. Man schliel3~ Ftir 2- -3 rain, 6ffnet wieder und erhitzt 30 see im koehenden Wasserbad. Je tz t gibt man 5 ml 1 n N~tronlauge un4 30 ml Methanol zu und ti tr iert mit 0,001--0,05 n ttMB- L6sung gegen 1 ml 0,01~ Thiofluoresceinl6sung his zum Verschwinden der Blau- fi~rbung. Die Temperatur der L6stmg beim Titrieren soll 30--40~ betragert. Es ist n6tig, den Titer der HMB-LSstmg auf die Schwefelkohlenstoffeinwaage ein- zustellen und eine Blindtitratiort auszufiihren, um die Indieatorkorrektur zu finden. Die Methode wurde ffir die Analyse yon Toluol, Benzol, Dimethyl/ormamid, Brom- benzol, 1,2-Dichloriithan, Trichlorgthylen, Dimethylanilin, Kohlensto//tetrachlorid und Pyridin angewandt. -- Die Empfindlichkeit der Methode betrs 1 #g/ml. Die mittlere Abweichurtg 0,5~

Chem. artalit. (Warszawa) 6, 865--867 (1961) [Polrfisct~]. (Nit dtseh. Zus.fass.) Inst. chem. Technol. Univ. Lodz (Polen). J. MAL~NOWSJ~I

Zwei Tiipfelmethoden zum Nachweis yon Taurin beschreibt F. FEraL 1. Eine Methode beruht darauf, dab S~uren bei der Pyrolyse in Gegenwart yon Queck- silber(II)-eyanid Cyanwasserstoff freisetzen, der mit Kupferaeetat-Bertzidin naeh- gewiesen werden kann, die ~ndere darauf, dab beim Erhitzen yon aliphatischert Sulfosi~uren mit Benzoin Schwefeldioxid frei wir4, das mart mit Eisen(III)- hexa- cyanoferrat(III) nachweisen kann. Zum Taurinnaehweis mug die Sulfos/~ure- gruppe -- (ira Isomerisationsgleichgewicht ist die Ammoniumsalzform bevor- zugt) -- erst dutch Abrauehen mit Formaldehyd demaskiert werder~. -- Aus/iihrung. 1. Man dampft in einem Mikroreagensglas entweder 1 Tr. der zu untersuehenden LSsung mit 1 Tr. Formalin zur Trockne ein oder dampft die Testl6sung allein zur Trockne ein, versetzt den l~fickstand mi~ einiger~ Zentigramm Parafolmaaldehyd und erhitzt in einem Ofen auf 140~ bis der Formaldehyd verdampft ist. Zu den Riieksti~nden gibt man einige Zentigramm Quecksilber(II)-cyanid und bedeekt das I~eagensglas mit einem Filterpapier, das mit Kupferacetat-Benzidin-Reagens (siehe unten) befeuehtet ist. Dann taueht man das Gefi~B in ein Glycerinbad, das auf 160 ~ C vorgeheizt ist. Bei Anwesenheit yon Taurin f~rbt sich das t~eagenspapier blau. Die Naehweisgrenze liegt bei 5 pg. -- Kup/eracetat-Benzidinacetat-Reagens. Man 16st 2,86 g Kupferacetat zu 1000 ml in Wasser (L6sung A). 675 ml einer bei Zimmertemperatur ges~ttigten, wi~grigen L6sung yon Benzidinacetat verdiinnt mart mit 525 ml Wasser (L6sung B). Man bewahrt A und B in dunklen, verschlossenert Gef~Ben auf und mischt vor Gebraueh gleiehe Volumina. -- 2. Man setzt die Sulfogruppe des Taurins mit Folmaaldehyd fi'ei, wie urtter 1. besehrieben, gibt eirtige Zent igr~mm Benzoin zum I~iiekstartd und taucht das I~eagensglas 0,5 em tief in ein auf 130~ vorgeheiztes Glycerinbad. Das Gins bedeckt man mit einem Filtrie12oapier, das mit einer Eisen(III)-hexaeyanoferrat(III)-16suug [0,08 g Eisen(III)-ehlorid und 0,1 g Kaliumhexacy~noferrat(I[I) in t 00ml in Wasser

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