2. Qualitative und quantitativeAnalyse. 313 ~= 2% angegeben. Ein ~chteil der Methode ist,dub freiesAeeton nieht bestimmt werden kann. Aueh die Bestimmung yon fl-Oxybutters&ureist sehwierig und mit grSBeren Fehlern behaftet. 3~it der Aeetessigs&urebestimmung lggt sieh aber eine Ketosis wahrseheinlich sehr genau verfolgen. K. HI~SB~RG. Eine Methode zur BestJmmung yon Pyrazin in Gegenwart basischer Begleit- stoffe wie Piperazin,])i&thylentriamin, J_thylendiamin~nd Jthanolamin besohreiben W. SEAMAN. J. T. WOODS und W. LEIB~ANN 1. In Anlehnung an Untersuchungen yon STo~m~ 2 fthhren die Verf. das Pyrazin durch Behandlung mit Queeksilber(II)- sulfat in die sehwer 15sliohe Additionsverbindung C~HtN2 HgS04 fiber. Nach dem Abtrennen des Reaktionsproduktes ermittelt man das iibersehiissige Queeksilber- sulfat dureh Titration mit 0,1 n Ammoniumthioey~natlTsung. -- Reage~,zien. a) QuecksilbersulfatlTsung. Man 16st 30 g Queeksilber(II)-sulfat in 850 ml dest. Wasser, ftigt 150 ml konz. Sehwefels~ure hinzu und filtriert die L6sung dureh Glas- wolle. Die Einstellung der LSsung erfolgt gegen 0,1 n Ammoniumthioeyanatl6sung unter Verwendung yon Eisen(III)-ammoniumsulfatlSsung als Indicator. -- b)0,1 n AmmoniumthiocyanatlOsung, einzustellengegen SilbernitratlTsung. -- e) Eisen- (II1)- ammoninmsulfa~16sung. Man 15st 125 g Eisen(III)-ammoniumsulfat in 100 ml dest. Wasser unter Zus~tz yon 10 ml konz. Salpeters&ure. ~ Aus/i~hrung. D~s Untersuehungsmaterial, das je naeh dem Reinheitsgrad feste und auch flfissige Anteile enthalten kann, erhitzt man zur Erzielung einer guten Durehmisehung in einem auf 60--70~ erw&rmten Trookensehrank zum Sehmelzen. Von der er- kalteten Sehmelze 16st man 4--7 g in einem 1000 ml-~egkolben in Wasser und Ifillt mit Wasser zur Marke auf. Zu 50 ml der Verdfinnung gibt man unter meehaniseher Rfihrung innerhalb 5--10 rain tropfenweise 50 ml Queeksilber(II)-sulfatlTsung, l&l]~fiber Naeht bei Zimmertemperatur stehen, filtriert dann unter Saugen, w~eht den Niedersehlag mit etwa i00 ml Wasser und titriert das Filtrat mit 0,1 n Am- moniumthioeyanatl6sung artier Verwendung yon 4 ml Eisenalaunl6sung Ms Indi- cater. Infolge geringer L6sliehkeit des Pyrazin-Queeksilbersulfatkomplexes sind flit die Berecbnung des Pya'azingehaltes als Korrektur 0,50 ml 0,1 n Ammonium- thioeyanatl6sung zuzusehlagen. Die Streuung der Werte betr&gt im Nittel ~z 0,3%. Die Genauigkeit der Bestimmung leidet niche, selbst wenn die Probe 20--40% Piperazin, Di~thylentriamin, ~thylendiamin und _~thanolamin als Begleitstoffe enth&it.Die Gesamtmenge der genannten basischen Substanzen kann duroh poten- tiometrische Titration mit 0,I n Salzs~ure bestimmt werden. B. Sc~fi-J~nEI~. Die Methoden zur Bestimmun~ yon Glucose bespreehen L. PAmzo-Ano~so und J, ~nTi~z-B~v)r~ a in zwei breit angelegten Arbeiten. Zuniiehst werden die bisher bekannten lgethoden behandel% dann wird ausffihrlieh die r&umliehe Kon- figuration der ~- sowie der fl-Glucofuranose besproehen; anschliegend wird eine Mikromethode zur Bestimmung yon Glucose in Blur angegeben, die in analoger Weise wie die Halbmikromethode (mit 9,05 ml bzw. 0,5 ml Untersuehungsmaterial) vorgenommen werden kann. Einzelheiten fiber die Bestimmungen mSgen im Origi- nal nacbgelesen werden. E. BA~I~TICH. Die quantitative Bestimmung yon Zuekern und Cellulose mit Hilfe der K~-Rea~ti(m ist yon V. L. FnA~To~, Lvc~-~P. For,~x,, L. L. S~T~ und JA~ G. MAr~o~ t so modifiziert worden, dal~ der Oberschug an Cyanid naeh Ansguern Analy~. Chemistry 24, 1949--1952 (1952). Amer. Cyanamid Co., Bound Brook, XJ. (USA). J. prakg. Chem. 51, 459 (1895). Laboratorio (Granada) 15, 301--312 und 401-422 (1953). Benefieencia Pro- vinciale, Ledn (Spanien). Aualyt. Chemistry 23, 1244--1247 (1951). Univ. Texas, Austin, [rex. (USA).

Die Methoden zur Bestimmung

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2. Qualitative und quantitative Analyse. 313

~= 2% angegeben. Ein ~chteil der Methode ist, dub freies Aeeton nieht bestimmt werden kann. Aueh die Bestimmung yon fl-Oxybutters&ure ist sehwierig und mit grSBeren Fehlern behaftet. 3~it der Aeetessigs&urebestimmung lggt sieh aber eine Ketosis wahrseheinlich sehr genau verfolgen. K. HI~SB~RG.

Eine Methode zur BestJmmung yon Pyrazin in Gegenwart basischer Begleit- stoffe wie Piperazin, ])i&thylentriamin, J_thylendiamin ~nd Jthanolamin besohreiben W. SEAMAN. J. T. WOODS und W. LEIB~ANN 1. In Anlehnung an Untersuchungen yon STo~m~ 2 fthhren die Verf. das Pyrazin durch Behandlung mit Queeksilber(II)- sulfat in die sehwer 15sliohe Additionsverbindung C~HtN2 �9 HgS04 fiber. Nach dem Abtrennen des Reaktionsproduktes ermittelt man das iibersehiissige Queeksilber- sulfat dureh Titration mit 0,1 n Ammoniumthioey~natlTsung. - - Reage~,zien. a) QuecksilbersulfatlTsung. Man 16st 30 g Queeksilber(II)-sulfat in 850 ml dest. Wasser, ftigt 150 ml konz. Sehwefels~ure hinzu und filtriert die L6sung dureh Glas- wolle. Die Einstellung der LSsung erfolgt gegen 0,1 n Ammoniumthioeyanatl6sung unter Verwendung yon Eisen(III)-ammoniumsulfatlSsung als Indicator. - - b)0,1 n AmmoniumthiocyanatlOsung, einzustellen gegen SilbernitratlTsung. - - e) Eisen- (II1)- ammoninmsulfa~16sung. Man 15st 125 g Eisen(III)-ammoniumsulfat in 100 ml dest. Wasser unter Zus~tz yon 10 ml konz. Salpeters&ure. ~ Aus/i~hrung. D~s Untersuehungsmaterial, das je naeh dem Reinheitsgrad feste und auch flfissige Anteile enthalten kann, erhitzt man zur Erzielung einer guten Durehmisehung in einem auf 60--70~ erw&rmten Trookensehrank zum Sehmelzen. Von der er- kalteten Sehmelze 16st man 4--7 g in einem 1000 ml-~egkolben in Wasser und Ifillt mit Wasser zur Marke auf. Zu 50 ml der Verdfinnung gibt man unter meehaniseher Rfihrung innerhalb 5--10 rain tropfenweise 50 ml Queeksilber(II)-sulfatlTsung, l&l]~ fiber Naeht bei Zimmertemperatur stehen, filtriert dann unter Saugen, w~eht den Niedersehlag mit etwa i00 ml Wasser und titriert das Filtrat mit 0,1 n Am- moniumthioeyanatl6sung artier Verwendung yon 4 ml Eisenalaunl6sung Ms Indi- cater. Infolge geringer L6sliehkeit des Pyrazin-Queeksilbersulfatkomplexes sind flit die Berecbnung des Pya'azingehaltes als Korrektur 0,50 ml 0,1 n Ammonium- thioeyanatl6sung zuzusehlagen. Die Streuung der Werte betr&gt im Nittel ~z 0,3%. Die Genauigkeit der Bestimmung leidet niche, selbst wenn die Probe 20--40% Piperazin, Di~thylentriamin, ~thylendiamin und _~thanolamin als Begleitstoffe enth&it. Die Gesamtmenge der genannten basischen Substanzen kann duroh poten- tiometrische Titration mit 0,I n Salzs~ure bestimmt werden. B. Sc~fi-J~nEI~.

Die Methoden zur Bestimmun~ yon Glucose bespreehen L. PAmzo-Ano~so und J, ~nT i~z -B~v) r~ a in zwei breit angelegten Arbeiten. Zuniiehst werden die bisher bekannten lgethoden behandel% dann wird ausffihrlieh die r&umliehe Kon- figuration der ~- sowie der fl-Glucofuranose besproehen; anschliegend wird eine Mikromethode zur Bestimmung yon Glucose in Blur angegeben, die in analoger Weise wie die Halbmikromethode (mit 9,05 ml bzw. 0,5 ml Untersuehungsmaterial) vorgenommen werden kann. Einzelheiten fiber die Bestimmungen mSgen im Origi- nal nacbgelesen werden. E. BA~I~TICH.

Die quantitative Bestimmung yon Zuekern und Cellulose mit Hilfe der K ~ - R e a ~ t i ( m ist yon V. L. FnA~To~, Lvc~-~ P. For,~x,, L. L. S~T~ und J A ~ G. MAr~o~ t so modifiziert worden, dal~ der Oberschug an Cyanid naeh Ansguern

Analy~. Chemistry 24, 1949--1952 (1952). Amer. Cyanamid Co., Bound Brook, XJ. (USA).

J. prakg. Chem. 51, 459 (1895). Laboratorio (Granada) 15, 301--312 und 401-422 (1953). Benefieencia Pro-

vinciale, Ledn (Spanien). Aualyt. Chemistry 23, 1244--1247 (1951). Univ. Texas, Austin, [rex. (USA).