286 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

Zu der auf pH 3,5 eingestellten LSsung gibt man 2--3 Tr. ges~t~. MurexidlSsung. Die LSsung nimmt eine violette F~rbung an. Ag + wird mit 0,1 m K~liumjodidl6sung titriert. W~hrend der F~llung ist die L5sung rosa-violett, beim Aquivalenzpunkt koaguliert das AgJ rosa in einer farblosen LSsung, allm~hlich wircl die L5sung gelb und der Iqiederschlag orange. Zur ~ic~celbesgmmung gibt man 1--2 ml konz. Ammoniak zu, erw~rmt au~40~ und gibt aus einer l~Likrobiirette 0,1 m Na~-Jt~DTA- LSsung zu. Im ~quivalenzpunkt sehl~gt die Farbe des Niedersehlages naeh K~na- riengelb bis Farblos, die LSsung nach Violett urn. -- Die Fehler bei der Bestimmung yon 1--215 mg Ag ~+ neben 0,5--11,5 mg 1~i ~+ betragen fiir Ag -~0,06 his 0,30~ ffir Iqi --0,06 bis -~0,15~ .

Anales Real Soc. Espafi. Fis. Quim. (Madrid), Ser. B, 58, 475--478 (1962). Reuni6n Bienal de 1~ Real Sociedad Esp. de Fis. y Quim. ~ P~TZE~

Die papierehromatographische Trennung yon Ag I, Pb II, Hg II und T11 beschrei- ben R. P. B]~ATI~AGAR und K. D. S ~ - ~ 1. Die angewandte Methodik ist die der ringfSrmigen Entwicklung naeh L. RUTTEd2; experimenteHe Einzelheiten, siehe friihere Mitteilnngen 3. Die Siehtbarmaehung der Ringe erfolgt~ durch Bespriihen mit gelber AmmoniumsulfidiSsung (Ag + grau, Hg ~+ schwarz, Pb 2+ dunkelbraun, T1 + rStliehbraun, info]ge Oxydation langsam verblassend). Bei 20 untersuchten FlieBmittelkombinationen erzielten Verff. gute Trennungen a]ler 4 Kationen mit Chloroform/Methanol (odor Butanol, Aeeton, Methylacetat)fkonz. Salpeters~ure (jeweils 49:49:2 Vol.-~ -- Trennungen you Hg, Ag und TI sind mit Chloroform/ Methanol (50: 50), Chloroform/Athanol/konz. Salpeters~ure (49 : 49: 2) und Chloro- form/2-Butanon/konz. Sa]peters~ure (49:49:2) m6glich, Trennungen von Hg, Pb und Tl mit Chloroform/Athanol (odor Isopropanol)/konz. Salpeters~ure (49: 49: 2) und Trennungen yon Ag, Hg und Pb mit Chloroform/2-Butanon (50: 50). 1 Anal Chlm. Act~ 80, 310--312 (1964). Dept. Chem., Govern. Sci. Coll., Gwalior (Indien). -- 2 Nature 161, 435 (1948). -- a B~TNAG~, R. P., and N. S. P o o ~ : Anal. Chem. 84, 1325 (1962). -- Anal. Chim. Aeta 30, 211 (1964); vgl. diese Z. 200, 72 (1964). M. Mv.~oE~

Beryllium. Die spektral~hotometrlsche Berylliumbestimmung mit Chromazurol S besehreibt P. P~XAL~S 1. -- Aus/i~hrung. Ein aliquoter, schwaeh saurer Toil der Probel6sung mit 1--80 ~zg Be wird in einen 25 ml-MeBkolben gegebem In einer gesonderten Abnahme wircl die Menge 10~ Natronlauge besgimmg, die not- wendig ist, die freie S~ure gegen Methylorange zu neutr~lisieren. Man gibt zur ProbelSsung mm 1,0ml l~ Ascorbins~urel6sung, 2,00ml 10~ JkDTA- LSsung, 5,00 ml Acetat-PufferlSsung und die vorher bestimm~e Menge Natronlauge zu. ~qun wird auf 20 ml verdiinnt, 2,00 ml 0,165~ Chromazurol S-ReagenslSsung zugeffigr zur Marke aufgeffillt und gegen einen Blindansatz bei 569 nm in 10 mm Schichtdicke gemessen. Die Einmeflkurve wird nnter den gleichen Bedingungen auf- geste]lt und erfiillt yon 0--32 ~g Be/ml das Lambert-Beersche Gesetz. Die FSrbung ist mindestens 4 Std best~ndig und innerhalb yon 15--35~ yon der Temperagur unabh~ngig. Der molare Exginktionskoeffizient betr~gt 4060. Die Standard- abweichung bei der Bestimmung yon 25 ~g Be liegt bei ~:0,4~ . I)urch die Anwesen- heir yon JkDTA werden A1 a+, Cu e+, Fe 8+ und Th a+ maskiert. Bei dot Bestimmung in Bronzen und Aluminiumlegiernngen gibt man deshalb etwa die gleiehen Mengen Cu bzw. A1, wie sie in der Probe vorhanden sind, zum Blindansatz. Es ist dann zweckm~Big, die Probe-, Blind- und StandardiSsungen zum Sieden zu erhitzen, weft die gebfldeten ~arblacke der StSre]emente A1 und Cr erst unter diesen Bedingungen konstant sind. Bei A~wesenheit yon V 5+ darf keine Ascorbinsi~ure zugegeben werden, weil sonst Mehrbefunde ~uftreten. Bet Salzfehler bei 0,001--0,05 GrammSquivalent