1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 129

J, , and F. TE~A: Analyt. Chemistry 33, 1264 (1961); diese Z. 186, 290 (1962). --

BANKS, C. V., ~nd C. H. BYRD: Analyt. Chemistry 2.5, 416 (1953); vgl. diese Z. 144, 227 (1955). L . J . OTTE~DO~E~

Trennung yon Thorium und Seltenen Erden am Harz KU-1. A. I. ~CKOV, V. N. O~osov und N. A. SEvcov 1 un~ersuehten die M5g]iehkei~, die friiher be- sehriebene Trennung ~ yon Th und Seltenen Erden am Kationenaustauseher KU-1 dureh VergrSgertmg der Beladung des Harzes mit Th und dutch Verkleinerung des zum Answasehen der Seltenen Erden verwende~en Volumens der NHdC1-LSsung zu intensivieren. Es zeigte sieh, dag die dynamisehe Beladungskapazitat des Itarzes fiir Th m i t waehsendem p~ bis p~ 2,8 zunimmt, bei hSherem p~ aber wegen ab- nehmender ])iffusionsgesehwindigkei~ der sieh dutch Hydrolyse vergrTBernden Ionen seharf abnimmt. ])as zum Auswasehen der Seltenen Erden erforderliehe Volumen NI-I~C1-LSsung nimmt mit steigender Konzentra~ion der LSsmag im Bereieh 1--2 m LSsungen ab, bei grTgeren Konzentra~ionen aber nut noeh wenig. ])er grSgte Tell der Wasehfliissigkeit wird zur Entfernung der letztea Spuren Seltener Erden benStigt, so dag bei geringeren Anspriiehen an vollst~ndige Trenntmg wesen~lich weniger Wasehfliissigkeit erforderlieh ist. Dies sowie die Tatsaehen, dab die speziflsehe Beladtmgskapazit/~t des I-Iarzes mit der ttarzmenge w~chst, der Ver- braueh an Wasehfliissigkei~ abet f/~ll~, und dag die Tremaung billig ist, maehen das VerfM~'en ftir teetmisehe Trennungen aussichtsreich. ])as Gewieht der Summe der Oxide der sorbierten Elemente war bei den Versuehen nut wenig geringer als die verwendete Harzmenge.

Z. neorg. Chim. 7, 926--929 (1962) [Russiseh]. Kirov-]?olyteehn. Inst., Ural (UdSSR). - - ~ ZvKov, A. I., u. I. V. M~RKOV: Izv. vis~. yzebn, zaved. Chim. i ehim. Techn. 6, 247 (1961). G. W~NKRAUS

Eine einfache und schnelle Methode zur extraktiv-photometrisehen Bestim- mung kleiner Mengen Protaktinium(V) m Abwesenheit yon Beimengtmgen wurde yon B. F. MJXSOEDOV und R. MJVX~-t~ 1 besehrieben. Bei den Untersuchungen wurde radioaktiv reines 231Pa verwendet. Pa wird in dem breiten p~-Intervall einer 1,8--8 m salzsauren L5stmg als gelbes Thenoyltri/luoraceton-Chelat mit thio- phenfreiem Benzol extrahiert (5 m TTA-LSsung in Benzol). ])as Absorptions- maximum der BenzollSsung liegt bei 420 rim. Der molars Absorptionskoeffizient betr~gt 14000 bzw. 9000 fiir 430 und 440 rim. Das Beersche Gesetz ist bei diesen Wellenl~ngen im Konzentra~ionsbereich 1,3--8,7/~g/ml erfiill~. Die Farbe is~ be- st~ndig. Die Methode ist besser als die radiometrisehe Bestimmung, da keine Selbst- absorption yon ~-Strahlung beriieksiehtigt werden mug und eine Ab~rennung yon anderen radioaktiven Elementen nieht erforderlieh ist. 1 #g Pa/ml ist bestimmbar.

1 ~. anal. China. 17, 340--342 (1962) [l~ussiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) G. WI~Km~VS

Die photolytische Abseheidung yon Uran aus Sulfatliisun:gen verwenden U. K. DAs, ]3. S ~ o o und ]). PATriCK 1 zur Ab~renmmg des Elementes yon Thorium, ZirConium und Mangan. ])abel wurden die yon I. B. Mism~A trod Mimrb. 2 mit- geteilten Versuchsbedingungen (log 2,1--2,3; Expositionszeit 15 Std) eingehalten. Die Herstellung der Ausgangsl5sungen mad die Analyse der abgesehiedenen Pro- dukte erfolgte naeh den Vorschriften yon K. SING]t, B. SM~oo und ]). PAT~AIK 3. Bei Anwesenltei~ yon 20--300/0 Alkohol in der Ausgangsl5sm~g betragt die Uran- ausbeute (als Ua0 s bestimmt) 87--920/0 . Nut im Falls der Uran/Mangan-Trermtmg liegt die Ausbeute niedriger und ist merklich abh~ngig yon der zugesetzten Alkohol- menge. Die Reinheit des abgetrenn~en Urans l iegt bei 99,7--99,80/0, wobei im

Z. analyt . Chem., :Bd. 195 9

130 ]3ericht: Analyse anorganischer Stoffe ]3d. 195

Falle der Uran/Thorium-Trermung ein zweistufiges Photolyseverfahren angewendet werden mul l

1 j . Indian chem. Soc. 38, 843--844 (1961). Dept. Chem. Ravenshaw College, Cuttack-3 (Indien). - - 2 j . Indian chem. Soc. 87, 753 (1960). -- a Proc. Ind. Acad. Sci. 50A, 129 (1959) ; vgl. diese Z. 176, 368 (1960); 186, 453 (1962). D. KLOCKOW

Die radiochemischen Trennungen U-Th, Th-Seltene Erden und Th-Pa-U ffihrten M. GAsIo~, J . Mi~:v~s~:I und I. ST~O~S~ 1 an lonenaustauschern (lurch. Zu den Trermungen U-Th sowie Th-Seltene Erden wurden die stark sauren Kationen- austauscher KU-2 und Wofatit 1~ verwendet. Das Uran wurde mit 2--2,2 n Salz- s~ure eluiert, das Thorium mit 0,2--0,3 m AmmoniumcitratlSsungen. Bei der Ab- trennung des Thoriums von den Seltenen Erden warden die Ionen in einer 0,1 m AmmoniumlactatlSsung auf den Austauscher gegeben. Die Seltenen Erden (Lu, Yb) wurden bei p~ 4,6 mit 0,29 m AmmoniumlactatlSsung ausgewaschen, das Thorium dagegen erst mit einer 1 m LSsung. Die Trennung Th-Pa- U wurde am stark ba- sischen Austauscher ASD-2 (Chloridform) durehgef'fihrt. Die Ionen wurden in 11,7 n Sa]zs/~ure aufgegeben. Die Elution erfolgte mit 11,7 n Salzs/~ure (Thorium), mit 9 n Salzs/~ure and 1 n Finl3s~ure [1:1] (Protactinium) und schliel~lich mit 0,1 n Salzs~iure (Uran). Verff. verwendeten folgende radioaktiven Isotope: 2ssU, 2SdTh, ~sspa, 169Yb, 171Lu.

1Nukleonika (Warszawa) 6, 757--76~ (1961). Polish Acad. Sci., Inst. Nuel. Physics, Krak6w (Polen). It . E N G E ~ D T

Indium. D. MAPPE~ und J . R. F~YE~ 1 beschreiben eine Verbesserung der Dithizon-Celluloseacetats~ule, die yon T .B . PIERCE und P. F. PEck: ~ zur Ab- treauung yon Indium bei der Bestimmung yon Indium in Gesteinen, Mineralien und Meteoriten dutch Neutronenaktivierung verwendet worden ist. ])as Cellulose- aeetatpulver wird im Luftstrom vSllig getrocknet und mit einer ges~tt. LSsung yon Dithizon in einer Mischung aus gleichen Teilen Chloroform und Tetraehlor- kohlenstoff vermischt (4 ml/g) und das LSsungsmittel darch einen Luftstrom ver~rieben. Mit 20 g dieses Pulvers, das mit 2 n NatriumaeetatlSsung-Salzs~ure- puffer (PH 5) eingespiilt wurde, kormten Saulen (40 em lang, 2 cm ~) mit grSBerer Wirksamkeit und grSf~erem Durchflul3 (25--30 ml/min) hergestellt werden. Die gefiillten S&ulen konnten ungef/~hr 10real hintereinander benutzt werden, bevor die l~iillung erneuert werden mul~te. Die Elution des Indiums erfolgte mit 150 ml 1 n Salzs&ure. Gallium folgte dem Indium unmittelbar naeh. Zur vollst&ndigen Trennung yon Indium und Gallium wurde die Extrakt ion aus 4,5 m Bromwasser- stoffs&ure mit Di~thyl~ther verwendet a. Die endgiiltige Indiumbestimmung er- folgte radiochemisch.

Analyst 87, 297 (1962). Anal. Chem. Branch, Chem. Div., AEI~E, I-Iarwell, Dideo~, Berks. (England). -- 2 Analyst 86, 580 (1961) ; vgl. diese Z. 191, 444 (1962).-

S~LES, A. A., J. R. vA~ S~a~T and H. IlCVING: Analyst 82, 539 (1957); vgl. diese Z. 162, 388 (1958). H. E~GV.L~DT

Die Yerwendung yon Dowex 5OW bei der Trennung der stabilen Stiekstoff- isotopen in versehiedenen Ammoninmverbindungen dutch Ionenaustauseh- Chromatographic wurde yon M. U~GEL~-Co~s, T. BATUEGAS-RODRIGIIEZ, F. DE L~. C~uz-C~sTr~LO und R, I~.~N~CD]~z-CELL~N~ z untersucht. Der Trennfaktor, der Grad der Anreicherung und die Durchbruchskapazit/~t wurden bei verschiedenen Konzentrationen und Fliel~geschwindigkeiten unter Anwendung der Durchlauf- teehnik bestimmt. Der EinfluB verschiedener Anionen wurde gepriift.

An. Soc. espafi. Fisiea Qulm., Ser. ]3, 57, 587--594 (1961). Junta de Energia Nuclear. Div. Quim. Seccion de Investigacion Qulmica. I n ~ G ~ D PFITZER