148 Berieht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 210 ratur von 175~ C. Zur vollst~ndigen AuflSsung ist ein zus~tzliches Chromatogramm an einer 60 m langen, mit Ucon 2000 belegten Capillars~iule bei 165~ erforderlich. Analyt. Chemistry 85, 2028--2030 (1963). Barber-Colman Co., Pasadena, Texas (USA). H. GARSCHAGElff Die quantitative Analyse der Gemisehe yon m- und p-Kresol kann nach T. A. Rv])OL~I, R. I. S~m~,ov~ und V. I. Lvw 1 mit Hilfe der Gaschromatogra- phie durchgefiihrt werden. Die Verff. arbeiteten mit dem Ger~t SKT, die Kolonnen waren aus rostfreiem Stahl, 3 m lang und 0,4 cm im Innendurchmesser. Als Tr~ger- gas diente Helium, die StrSmungsgesehwindigkeit war 133 ml/min, die Arbeits, temperatur 133~ Als station~re Phase wurde Dimenthylphthalat verwendet. Es wurden folgende Elutionszeiten gefunden: Phenol 1, o-Kresol 1,41, p-Kresol 1,75 uncl m-Kresol 1,87. -- Darstellung yon Dimenthylphthalat. Im Kolben mit einem Aufsatz zur Ab%rennung yon Reaktionswasser werden 14,8 g Phthalanhydrid, 28,4 g Men- thol, 0,8 g p-ToluolsulforLs~ure in 200 ml Toluol so lange gekoeht, bis sieh die be- reehnete Menge Reaktionswasser gebildet hat. Die Reaktionsmasse wird auf einer S~ule mit Aluminiumoxid (Aktivit~t IV) chromatographiert, als Eluens dient Toluol. Die Reinheitspriifung der einzelnen Fraktionen wird mittels Diinnschiehtchromat~- graphie auf Aluminiumoxid durchgeffihr~. Die Fraktionen mit Dimenthylphthalat werden eingedampft. Der reine Ester hat einen F yon 134~ -- Darstellung der Kolonnen/iillung. 100 g Chromosorb W werc!en mit einer LSsung yon 33 g Dimenthyl- phtha]at in soviel Chloroform versetzt, dab der ganze Tr~ger bedeckt ist. Dann wird der Brei auf einen Jenaer-Glasfilter gebraeht und an siedendem W~sserbad yon unten ein Gegenstrom yon trockenem Stickstoff geleitet um das LSsungsmittel zu vertreiben. 1 ~. anal. Chim. 19, 903--905 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) All-Union l~orschungsinstitut ffir synthetisehe und natfirliche Riechstoffe, Moskau (UdSSR). J. GAsP~I5 ~Iikremengen yon Brenzeateehin, Resorein, Hydreehinon, Pyrogallob Phlorogluein und p-l~itrophenol lassen sich nach M. B. r T. J. JAz~Jid und A. T. NIKonid 1 mittels der yon W~zsz besehriebenen Methode der Riugcolori- metrie halbquantitativ bestimmen. Wenige Tropfen mit etwa 4 #g werden auf den Mittelpunkt eines Rundfilters aufgebracht und mit Wasser auf dem Ringofen die Ringzone gebildet. Darauf gibt man 2 Tr. 1 n Natronlauge auf den Mittelpunkt, der wieder mit Wasser gewaschen wird. Naeh Troeknung bei 120~ (105~ bei p-Nitro- phenol) fiir 1 rain werden haltbare braune Ringe erhalten, die mit solehen yon VergleichslSsungen und bekanntem Gehalt vergliehen werden. Die Abweiehungen betragen etwa 4~ . 1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1968, 1040--1042. Chem. Inst., Univ. Belgrad (Jugoslawien). B. Ross~r~r Der Monomethyl~ther des Hydroehinons (MEHQ) kann nach ~7. Yol~occnx und H. T~vt~ 1 durch ~3berfiihrung in die Nitrosoverbindung und anschlioBende Reduktion zum Amin P0larographiseh bes~immt werden. Die Nitrosierung gesehieht in wi~Briger LSsung bei 80~ mit salpetriger S~ure. In einem auf pH 12 gepufferten Leitelektrolyten erh~lt man yon der Nitrosoverbindung ein zweistufiges Polaro- gramm. Beide StufenhShen sind in 1 10-~ bis 2 10-5 m LSsungen den vorgegebenen MEHQ-Mengen proportional. Untersuchungen zur pH-Abh~ngigkeit der beiden Stufen lassen eine Verschiebung der Halbstufenpotentiale mit zunehmendem pI-I erkennen. Es wird auBerdem beobachtet, dab die ItShe der zweiten Stufe im pH- Bereieh yon 9,0--12,4 konstant :isti die HShe der ersten Stufe jedoeh abnimmt. Das Nitrosoderivat des MEHQ l~B~ sich bei pH2--4 mit Ather extralfieren. Kombiniert

Die quantitative Analyse der Gemische von m- und p-Kresol

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Page 1: Die quantitative Analyse der Gemische von m- und p-Kresol

148 Berieht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 210

ratur von 175 ~ C. Zur vollst~ndigen AuflSsung ist ein zus~tzliches Chromatogramm an einer 60 m langen, mit Ucon 2000 belegten Capillars~iule bei 165~ erforderlich.

Analyt. Chemistry 85, 2028--2030 (1963). Barber-Colman Co., Pasadena, Texas (USA). H. GARSCHAGElff

Die quantitative Analyse der Gemisehe yon m- und p-Kresol kann nach T. A. Rv])OL~I, R. I. S~m~,ov~ und V. I. Lvw 1 mit Hilfe der Gaschromatogra- phie durchgefiihrt werden. Die Verff. arbeiteten mit dem Ger~t SKT, die Kolonnen waren aus rostfreiem Stahl, 3 m lang und 0,4 cm im Innendurchmesser. Als Tr~ger- gas diente Helium, die StrSmungsgesehwindigkeit war 133 ml/min, die Arbeits, temperatur 133~ Als station~re Phase wurde Dimenthylphthalat verwendet. Es wurden folgende Elutionszeiten gefunden: Phenol 1, o-Kresol 1,41, p-Kresol 1,75 uncl m-Kresol 1,87. - - Darstellung yon Dimenthylphthalat. Im Kolben mit einem Aufsatz zur Ab%rennung yon Reaktionswasser werden 14,8 g Phthalanhydrid, 28,4 g Men- thol, 0,8 g p-ToluolsulforLs~ure in 200 ml Toluol so lange gekoeht, bis sieh die be- reehnete Menge Reaktionswasser gebildet hat. Die Reaktionsmasse wird auf einer S~ule mit Aluminiumoxid (Aktivit~t IV) chromatographiert, als Eluens dient Toluol. Die Reinheitspriifung der einzelnen Fraktionen wird mittels Diinnschiehtchromat~- graphie auf Aluminiumoxid durchgeffihr~. Die Fraktionen mit Dimenthylphthalat werden eingedampft. Der reine Ester hat einen F yon 134~ -- Darstellung der Kolonnen/iillung. 100 g Chromosorb W werc!en mit einer LSsung yon 33 g Dimenthyl- phtha]at in soviel Chloroform versetzt, dab der ganze Tr~ger bedeckt ist. Dann wird der Brei auf einen Jenaer-Glasfilter gebraeht und an siedendem W~sserbad yon unten ein Gegenstrom yon trockenem Stickstoff geleitet um das LSsungsmittel zu vertreiben.

1 ~. anal. Chim. 19, 903--905 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) All-Union l~orschungsinstitut ffir synthetisehe und natfirliche Riechstoffe, Moskau (UdSSR).

J. GAsP~I5

~Iikremengen yon Brenzeateehin, Resorein, Hydreehinon, Pyrogallob Phlorogluein und p-l~itrophenol lassen sich nach M. B. r T. J. JAz~Jid und A. T. NIKonid 1 mittels der yon W~zsz besehriebenen Methode der Riugcolori- metrie halbquantitativ bestimmen. Wenige Tropfen mit etwa 4 #g werden auf den Mittelpunkt eines Rundfilters aufgebracht und mit Wasser auf dem Ringofen die Ringzone gebildet. Darauf gibt man 2 Tr. 1 n Natronlauge auf den Mittelpunkt, der wieder mit Wasser gewaschen wird. Naeh Troeknung bei 120~ (105~ bei p-Nitro- phenol) fiir 1 rain werden haltbare braune Ringe erhalten, die mit solehen yon VergleichslSsungen und bekanntem Gehalt vergliehen werden. Die Abweiehungen betragen etwa 4~ .

1 Mikroehim. Aeta (Wien) 1968, 1040--1042. Chem. Inst., Univ. Belgrad (Jugoslawien). B. Ross~r~r

Der Monomethyl~ther des Hydroehinons (MEHQ) kann nach ~7. Yol~occnx und H. T ~ v t ~ 1 durch ~3berfiihrung in die Nitrosoverbindung und anschlioBende Reduktion zum Amin P0larographiseh bes~immt werden. Die Nitrosierung gesehieht in wi~Briger LSsung bei 80~ mit salpetriger S~ure. In einem auf pH 12 gepufferten Leitelektrolyten erh~lt man yon der Nitrosoverbindung ein zweistufiges Polaro- gramm. Beide StufenhShen sind in 1 �9 10 -~ bis 2 �9 10 -5 m LSsungen den vorgegebenen MEHQ-Mengen proportional. Untersuchungen zur pH-Abh~ngigkeit der beiden Stufen lassen eine Verschiebung der Halbstufenpotentiale mit zunehmendem pI-I erkennen. Es wird auBerdem beobachtet, dab die ItShe der zweiten Stufe im pH- Bereieh yon 9,0--12,4 konstant :isti die HShe der ersten Stufe jedoeh abnimmt. Das Nitrosoderivat des MEHQ l~B~ sich bei pH2- -4 mit Ather extralfieren. Kombiniert