114 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

w~13riger 1 ~r Aeac-L5sung, ohne inzwischen zu trocknen, werden am unteren Ende eines Papierbogens (Whatman !~r. 1) aufgetragen, der Bogen zusammengerollt, fixiert nnd in ein Gemisch aus 1 ~ Acac und 1 M PufferlSsung gestellt, welches in einem geschlossenen Gef~l~ bis zur gewiinschten H5he aufsteigt. Das Chromatogramm wird in Zimmerluft getrocknet und durch Besprfihen mit 1 l~ AmmoninmsulfidlSsung entwickelt. Man erh~lt eine seharfe Trennung yon Cu (Rf-0) und Cd (R~-I), welche aueh quantitativ, nach Ausschneiden der entspreehenden Zone, ausgewertet werden kann. Bi 8+, Hg 2+, Pb 2+ st5ren und mfissen vorher abgetrennt werden. 1. Chim. Anal. (Paris) 48, 609--611 (1966). D6pt. Chim. Inorg. et Anal., Univ.-

H~braique de J6rusalem (Israel). A. RoscovAwu

fiber die polarographische Bestimmung yon Kupfer, Nickel und Kobalt. V.V. AS~ArEVA [1]. Bei tier polarographischen Bestimmung yon Kupfer, Nickel und Kobalt nach dem Veffahren yon V. G. So6~vA~ov, V. I. TITOV und V. A. C ~ I z o v [2] wirkt Aluminium, wenn seine Konzentration hSher als 10~ ist, stSrend. In der vorliegenden Arbeit wird deshalb empfohlen, die Probe mit Sehwefels~ure und Fluor- wasserstoff in Platinsehalen durch 2--3faches Erw~rmen zu zersetzen und nach Neutra]isation auf pH 7 mit Rubeanwasserstoff zu f~llen. Bei diesem Verfahren bfldet sich bei der Neutralisation kein st6render Niederschlag. In Gegenwart yon Zink wird aber aueh unter diesen Bedingungen die polarographisehe Bestimmung yon Kobalt gestSrt. Besser bew~hrte sich in solchen FKllen seine spektralphoto- metrische Bestimmung nach Reaktion mit Nitroso-R-Salz. Zu diesem Zweck ist die zur polarographisehen Bestimmung hergestellte L6sung direkt verwendbar. In Gegenwart yon Pyridin sind die Resultate reproduzierbar und genfigend genau, in Gegenwart yon Bors~ure-Pyridin-PufferlSsung sind die Resultate besonders bei hSheren Kobaltmengen etwas niedriger. 1. Z~vodsk. Lab. 81, 1184--1185 (1965) [Russisch]. Akad. Wiss. UdSSR, Kolische

Filiale. 2. Analiz mineralnovo syria, Goschimizdat 1956, S. 632. F. JA~6m

Die tteduktion yon Silber(I1)-oxid in sauren Medien. C. P. LLOYD und W. F. PICKERING [1]. Die Reduktion yon Silber(II)-oxid in Perchlor- und Schwefels~ure- 16sungen wurdc eingehend untersucht, und zwar zwisehen pH-Werten yon 0--3, da vorher haupts~chlich die analytisehe Reaktion dieser Verbindung in S~nrelSsungen yon Konzentrationen fiber 2 M studiert wurde. -- 50 ml-Proben yon S~ure (0,03 bis 1,2 M) und cg-Mengen yon Sflber(II)-oxid wurden in einem entsprechenden Apparat, naeh Einstellen des thermisehen Gleichgewichts aller Teile, zusammengebracht und die freigesetzte Sauerstoffmenge gasvolnmetrisch gemessen. Es wurden der Einflul~ der Temperatur, Wasserstoffionenkonzentration, Silber(I)-ionenkonzentration und hinzugegebene Oxidmenge in einer Reihe yon Testen untersucht. Die Reaktion mit Perchlors~ure wurde zwisehen 0--30~ mit Schwefels~ure, die langsamer vor sieh ging, zwischen 45--60~ beobachtet. Der EinfluB fremder Ionen, indem Natrium- nitrat, -acetat- und -sulfat zur ttCIO4-LSsung hinzugefiigt wurden, ist ebenfalls studier~ worden. -- In den meisten Versuchen ergab der Reduktionsvorgang eine Pseudoreaktion ersten Grades, nnd so konnte der EinfluB der verschiedenen Variablen auf die Reduktionsgeschwindigkeit festgestellt werden. Diese h~ngt direkt yon der Menge des zugegebenen l%ststoffes ab und ist eine komplexe Funktion der Wasser- stoff-, Sflber(I)-ionen und Anionenkonzentration. Anhand der Reduktionskinetik wurde ein Reaktionsmeehanismus abgeleitet. 1. Talanta 18, 1533--1541 (1966). Chem. Dept. Univ. of Newcastle, Shortland,

•.S.W. (Anstralien). A. RoscovA~