280 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe I-Iexachlorbicyclohepten-bis-hydroxymethylen (I); mit konz. Salzsgure kann selbst beim Erhitzen bis zura Sieden keine Reaktion festgestellt warden. Zur Charakterisierung yon I eignet sich seine Umsetzung mit Form- aldehyd. Das dutch Austritt yon 1 Mol Wasser entstehende Konden- sationsprodukt sehmilzt bei 106~ ~ C. 1 g I, 0,5 ml 40~ Formalinl0sung und 10 ml konz. Salzs~nre warden 4 Std nnter l~fickilul~ erhitzt. Die nach dam Erkalten ausgeschiedenen Kristalle schmelzen naeh Umkristallisieren aus ~ther oder Methanol bei 106~ ~ C CloKsO2C]6 (372,92) ~er: C 32,23 H 2,16 C15%05 Gel: 32,20 2,30 57,20 Wir danken den Farbwerken Hoechst bestens ffir die FOrderung unserer Unter- suehungen. Literatur 1 DI~P 963282 u. a. -- 2 J;tgVINEN, 14. K.: diese Z. 72, 84,99 (1927); A. SeKS- ]3E~L: Angew. Chem. 50, 334 (1937); vg]. diese Z. 114, 341 (1938). -- 3 Literatur zur Diengruppe: Z. angew. Entomol. 33, 481,600 (1952); 84, 101,405 (1953); 88, 107 (1955); Chim. et Ind. 64, 695 (1950); 65, 30 (1951); 0sterr. Apotheker-Ztg. 5, 540 (1951). -- ~Z~ME~N, W., in I-IOU~E~c-WEYL:Methoden der org. Chemie, Bd. II, analy~. Methoden S. 164, 767 ; 4. Aufl. Stuttgart: Georg Thieme Verlag, 1953. Prof. Dr. 1%.RIEMSC]KI~]~IDEI~, Berliu-Charlottenburg 9, Bolivarallee 8 Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie IL Analyse anorganischer Stofie Die Trennung des Lithinms won Natrium durch Verdr~ngung yon einem Ionenaustauscher ffihren A. D. JovY und J. COUI:tSIE~ ~- au8. Es wird eine S~iule yon 110 cm L/inge ~nd 1 cm Durchmesser benutzt. Sie ist gefiillt mit I)owex 50 (200--400 mesh). Als Verdr/~ngungsreagens wird eine 0,5 m Ammoniumsulfat- 15sung verwendet. Die Durchlaufgesehwindigkeit betr/~gt 12 ml/Std. Durch An- wendung yon 2~Na l~Bt sich die Trennwirkung mittels eines Geiger-Z/~hlers gut feststellen. Bei einem urspriinglichenVerhs yon Li : Na = 2,3 wird das Lithium mit einem Gehal~ yon weniger als 1/10000 Natrium erhalten. 1 Bull. Sot. chim. France 1958, 323--325. ]~eole Sup6rieure Physique Chim., Paris. -- Siehe auch COUI~sIER, J., u. J. Hu~: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 272 (1958) ; vgl. diese Z. 164, 421 (1958). g. KLEl~ENT Die gegenseitige Beeinflussung yon l~atrium und Kalium bei der flammen- photometrischen Besfimmung im Konzentrationsbereieh yon 0--100 rag/l, bei Zus~tzen des stSrenden Elementes bis zu 1000 rag/1 untersuehen K. E. S~u~a-i~ " und T~. Gogs:[o~ 1. Die Ergebnisse sind in zahlreichen Diagrammen festgelegt. I)ie Untersuchungen sind an einem Beckman-DU-Spektralphotometer, an einem Interferenzfilterphotometer naeh Schuhknecht und an dem Lange-Flammen- photometer, Modell 1~ mit Acetylen bzw. Propan als Brennergas durchgeffihrt worden. I)ie Verff. finden, dab die gegenseitige Beeinflussung bei Propangas, das

Die Trennung des Lithiums von Natrium

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Page 1: Die Trennung des Lithiums von Natrium

280 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

I -Iexachlorbicyclohepten-bis-hydroxymethylen (I); mi t konz. Salzsgure k a n n selbst beim Erh i tzen bis zura Sieden keine Reakt ion festgestellt warden.

Zur Charakterisierung yon I eignet sich seine Umse tzung mi t Form- aldehyd. Das du tch Aus t r i t t yon 1 Mol Wasser ents tehende Konden- sa t ionsprodukt sehmilzt bei 106~ ~ C.

1 g I, 0,5 ml 40~ Formalinl0sung und 10 ml konz. Salzs~nre warden 4 Std nnter l~fickilul~ erhitzt. Die nach dam Erkalten ausgeschiedenen Kristalle schmelzen naeh Umkristallisieren aus ~ther oder Methanol bei 106~ ~ C

CloKsO2C]6 (372,92) ~er: C 32,23 H 2,16 C15%05 Gel: 32,20 2,30 57,20

Wir danken den Farbwerken Hoechst bestens ffir die FOrderung unserer Unter- suehungen.

Literatur 1 DI~P 963282 u. a. -- 2 J;tgVINEN, 14. K.: diese Z. 72, 84,99 (1927); A. SeKS-

]3E~L: Angew. Chem. 50, 334 (1937); vg]. diese Z. 114, 341 (1938). -- 3 Literatur zur Diengruppe: Z. angew. Entomol. 33, 481,600 (1952); 84, 101,405 (1953); 88, 107 (1955); Chim. et Ind. 64, 695 (1950); 65, 30 (1951); 0sterr. Apotheker-Ztg. 5, 540 (1951). -- ~ Z ~ M E ~ N , W., in I-IOU~E~c-WEYL: Methoden der org. Chemie, Bd. II, analy~. Methoden S. 164, 767 ; 4. Aufl. Stuttgart: Georg Thieme Verlag, 1953.

Prof. Dr. 1%. RIEMSC]KI~]~IDEI~, Berliu-Charlottenburg 9, Bolivarallee 8

Bericht fiber die Fortschritte der analytischen Chemie

IL Analyse anorganischer Stofie

Die Trennung des Lithinms won Natrium durch Verdr~ngung yon einem Ionenaustauscher ffihren A. D. JovY und J. COUI:tSIE~ ~- au8. Es wird eine S~iule yon 110 cm L/inge ~nd 1 cm Durchmesser benutzt. Sie ist gefiillt mit I)owex 50 (200--400 mesh). Als Verdr/~ngungsreagens wird eine 0,5 m Ammoniumsulfat- 15sung verwendet. Die Durchlaufgesehwindigkeit betr/~gt 12 ml/Std. Durch An- wendung yon 2~Na l~Bt sich die Trennwirkung mittels eines Geiger-Z/~hlers gut feststellen. Bei einem urspriinglichen Verhs yon Li : Na = 2,3 wird das Lithium mit einem Gehal~ yon weniger als 1/10000 Natrium erhalten.

1 Bull. Sot. chim. France 1958, 323--325. ]~eole Sup6rieure Physique Chim., Paris. - - Siehe auch COUI~sIER, J., u. J. H u ~ : Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 272 (1958) ; vgl. diese Z. 164, 421 (1958). g. KLEl~ENT

Die gegenseitige Beeinflussung yon l~atrium und Kalium bei der flammen- photometrischen Besfimmung im Konzentrationsbereieh yon 0--100 rag/l, bei Zus~tzen des stSrenden Elementes bis zu 1000 rag/1 untersuehen K. E. S~u~a-i~ " und T~. Gogs:[o~ 1. Die Ergebnisse sind in zahlreichen Diagrammen festgelegt. I)ie Untersuchungen sind an einem Beckman-DU-Spektralphotometer, an einem Interferenzfilterphotometer naeh Schuhknecht und an dem Lange-Flammen- photometer, Modell 1~ mit Acetylen bzw. Propan als Brennergas durchgeffihrt worden. I)ie Verff. finden, dab die gegenseitige Beeinflussung bei Propangas, das