226 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. bei 365 m/~ nach sp~testens 30 min ohne KClOa-Zusatz, innerhalb 1,5 Std naeh Zugabe yon 5 ml 20/0iger KC1Oa-L5sung. -- ~eben der bis zur 60/achen Menge Eisen kann Mo ebenso bestimmt werden, nut verwendet man 7 ml 5%ige t~eagensl5sung. -- Zur Bestimmung yon Mound ~e nebeneinander (4--15 ~g/ml Mound 3--10 ttg/ml Fe in den EndlSsungen) fiihrt man zuni~ehst die Mo-Bestimmung wie angegeben aus, bringt dann einen aliquoten Tell auf die Konzentration 3--10 ttg/ml Fe, stellt mit Ammoniak auf pH 8--11 ein und mi~t bei 535 m~. A. SC~LEmHS.~. A. LACOURT, Gm SOM~E~EYNS, A. STADLE~-Dn~ISund G. WA~TIE~~ beschrei- ben ein Verfahren zur papierchromatographischen Trennung des Molybdgns yon Chrom und Vanadin sowie zur direkten Titration des Molybddns an/dem Chromato- gramm. Die Verf, untersuchen sehr eingehend die Einftiisse der Fapiersorte, der Natur der zu analysierenden LSsung, der S~ttigungs- und EntwicklungslSsung, der RichSung der Entwieklung (horizontal, auf- oder absteigend) auf die Ergebnisse der Chromatographie und verwenden ffir die quantitative Molybd~nbestimmung folgende giinstigste Bedingungen: Man bringt 0,01 ml der etwa 10 #g Mo enthaltenden salz- sauren oder NaOtt-alkalischen LSsung auf Streifen Whatmanpapier Nr. 4 und entwickelt feucht oder nach dem Trocknen unter der Ultrarotlampe nach dem absteigenden Verfahren. Als Entwickler dient entweder 5% konz. Salzs~ure ent- h~ltendes Aceton oder ein Gemisch yon Aceton-Chloroform-konz. Salzs~ure (71 : 20 : 9). Zur S~ttigung der Atmosphiire im Chromatographiergef~B dienen im ersten Falle 5% konz. Salzsgure enthaltendes 2-Butanon im 2. Falle ein Gemiseh yon 2-Buta- non-Chloroform (1 : 1). Es wird 60 bzw. 170 min entwickelt. Man lgBt 8 Chromato= gramme nebeneinander laufen, davon 4 ftir die quantitative Bestimmung, 2 zur Siehtbarmachung der Flecken (dureh Besprtihen mit Oxinl5sung) und zwei als Blindwerte. Das entwickelte Molybd~n wird nach dem I-Ieraussehneiden entweder naeh I. t~. ELLIS und R. V. OLso~ 2 bestimmt (dabei wird die Lichtabsorp- tion des bernsteingelben Komplexes, der sieh aus Molybdat und KSCN bildet, gemessen) oder schneller, wenn auch etwas weniger genau, direkt auf dem Papier nach B. S. EVANS ~ mit Bleinitrat titriert. Wean das gesamte Molybdat als Bleisalz ausgefMlt ist, f~rbt sich der Indicator, Diphenylearbazid, rot. Die Papierstiicke werden dabei 10 min Ammoniakd~mpfen ausgesetzt und das fibersehtissige Ammo- niak mit der Infrarotlampe wieder entfernt. Dann wird das Papier mit 4,5 ml bidest. H~O, 0,5 ml PufferlSsung [1 ml ttSIOs (D 1,2) -4- 14 m destilliertes Pyridin, mit bi- deSt. HsO auf 100 ml aufgefiillt], 0,5 ml Indieatorl5sung [2,5 ml Pyridin, 10 ml bidest. I-I~0, 0,17 ml HNOa (D 1,2), 5 ml einer L5sung yon 1,5 g Diphenylcarbazid in 100 ml AthanolJ, 1,5 ml )[thanol und 0,05 ml BleinitratlSsung behandelt. Wird nun mit einer BleinitratlSsung (1 g in 1000 ml) titriert, so erh~lt man einen deut- lichen Umschlag. G. DE~K. Die Trennung und Bestimmung yon Wolfram und Molybd~n mit Hilfe yon Calciumehlorid beschreibt A. DE SousA 4. Der wesentliche Inhalt der Arbeit ist bereits frfiher verSffentlicht worden 5. G. DENK. Die Trennung yon Molybd~in und Rhenium und die Bestimmung kleiner Mengen Rhenium neben Molybd~n in groBem ~bersehull gelang D. I. R.~A~SIKOV und A. I. Mikrochem. verein. Mikrochim. Acta (Wien) 40, 268--284 (1953). Freie Univ., Brfissel. Analyt. Chemistry 22, 328 (1950); vgl. diese Z. 182, 130 (1951). Analyst (London) 64, 1 (1939); vgl. diese Z. 121, 361 (1941). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 10, 29--33 (1954). Inst. Super. Techrt., Lissabon. 5 DE SovsA, A. : diese Z. 140, 170 (1953).

Die Trennung und Bestimmung von Wolfram und Molybdän

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Page 1: Die Trennung und Bestimmung von Wolfram und Molybdän

226 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

bei 365 m/~ nach sp~testens 30 min ohne KClOa-Zusatz, innerhalb 1,5 Std naeh Zugabe yon 5 ml 20/0 iger KC1Oa-L5sung. - - ~eben der bis zur 60/achen Menge Eisen kann Mo ebenso bestimmt werden, nut verwendet man 7 ml 5%ige t~eagensl5sung. - - Zur Bestimmung yon Mound ~e nebeneinander (4--15 ~g/ml Mound 3--10 ttg/ml Fe in den EndlSsungen) fiihrt man zuni~ehst die Mo-Bestimmung wie angegeben aus, bringt dann einen aliquoten Tell auf die Konzentration 3--10 ttg/ml Fe, stellt mit Ammoniak auf pH 8--11 ein und mi~t bei 535 m~. A. SC~LEmHS.~.

A. LACOURT, Gm SOM~E~EYNS, A. STADLE~-Dn~IS und G. WA~TIE~ ~ beschrei- ben ein Verfahren zur papierchromatographischen Trennung des Molybdgns yon Chrom und Vanadin sowie zur direkten Titration des Molybddns an/dem Chromato- gramm. Die Verf, untersuchen sehr eingehend die Einftiisse der Fapiersorte, der Natur der zu analysierenden LSsung, der S~ttigungs- und EntwicklungslSsung, der RichSung der Entwieklung (horizontal, auf- oder absteigend) auf die Ergebnisse der Chromatographie und verwenden ffir die quantitative Molybd~nbestimmung folgende giinstigste Bedingungen: Man bringt 0,01 ml der etwa 10 #g Mo enthaltenden salz- sauren oder NaOtt-alkalischen LSsung auf Streifen Whatmanpapier Nr. 4 und entwickelt feucht oder nach dem Trocknen unter der Ultrarotlampe nach dem absteigenden Verfahren. Als Entwickler dient entweder 5% konz. Salzs~ure ent- h~ltendes Aceton oder ein Gemisch yon Aceton-Chloroform-konz. Salzs~ure (71 : 20 : 9). Zur S~ttigung der Atmosphiire im Chromatographiergef~B dienen im ersten Falle 5% konz. Salzsgure enthaltendes 2-Butanon im 2. Falle ein Gemiseh yon 2-Buta- non-Chloroform (1 : 1). Es wird 60 bzw. 170 min entwickelt. Man lgBt 8 Chromato= gramme nebeneinander laufen, davon 4 ftir die quantitative Bestimmung, 2 zur Siehtbarmachung der Flecken (dureh Besprtihen mit Oxinl5sung) und zwei als Blindwerte. Das entwickelte Molybd~n wird nach dem I-Ieraussehneiden entweder naeh I. t~. ELLIS und R. V. OLso~ 2 bestimmt (dabei wird die Lichtabsorp- tion des bernsteingelben Komplexes, der sieh aus Molybdat und KSCN bildet, gemessen) oder schneller, wenn auch etwas weniger genau, direkt auf dem Papier nach B. S. EVANS ~ mit Bleinitrat titriert. Wean das gesamte Molybdat als Bleisalz ausgefMlt ist, f~rbt sich der Indicator, Diphenylearbazid, rot. Die Papierstiicke werden dabei 10 min Ammoniakd~mpfen ausgesetzt und das fibersehtissige Ammo- niak mit der Infrarotlampe wieder entfernt. Dann wird das Papier mit 4,5 ml bidest. H~O, 0,5 ml PufferlSsung [1 ml ttSIOs (D 1,2) -4- 14 m destilliertes Pyridin, mit bi- deSt. HsO auf 100 ml aufgefiillt], 0,5 ml Indieatorl5sung [2,5 ml Pyridin, 10 ml bidest. I-I~0, 0,17 ml HNOa (D 1,2), 5 ml einer L5sung yon 1,5 g Diphenylcarbazid in 100 ml AthanolJ, 1,5 ml )[thanol und 0,05 ml BleinitratlSsung behandelt. Wird nun mit einer BleinitratlSsung (1 g in 1000 ml) titriert, so erh~lt man einen deut- lichen Umschlag. G. DE~K.

Die Trennung und Bestimmung yon Wolfram und Molybd~n mit Hilfe yon Calciumehlorid beschreibt A. DE SousA 4. Der wesentliche Inhalt der Arbeit ist bereits frfiher verSffentlicht worden 5. G. DENK.

Die Trennung yon Molybd~in und Rhenium und die Bestimmung kleiner Mengen Rhenium neben Molybd~n in groBem ~bersehull gelang D. I. R.~A~SIKOV und A. I.

Mikrochem. verein. Mikrochim. Acta (Wien) 40, 268--284 (1953). Freie Univ., Brfissel.

Analyt. Chemistry 22, 328 (1950); vgl. diese Z. 182, 130 (1951). Analyst (London) 64, 1 (1939); vgl. diese Z. 121, 361 (1941). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 10, 29--33 (1954). Inst. Super. Techrt., Lissabon.

5 DE SovsA, A. : diese Z. 140, 170 (1953).