44 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Zum Tiipfelfiaehweis yon Nitraten w~hlen P~. W. WEST und P. L. S~MA 1 1,8-Dihydroxy-3,6-naphthallndisul/ons~iure ~ ChromotropsSure als Reagens, das bei einemgroBen Ub ers chub an konz. Schwefels~iure no ch mit Mikrogramm-Mengen I~itra~ eine Gelbfarbung (wahrscheinlich Bfldung einer l~itroverbindung der Chromotrop- s~ure) erzeugt, deren Bfldung durch TemperaturerhShung begiinstigt wird. Die Verbindung ist, auBer bei einem sehr groBen SchwefelsgureiiberschuB, einige Tage haltbar. Sie zeigt bei 415 m# ein Absorpiionsmaximum,das weder durch das Reagens noeh durch Schwefels~ure gest5rt wird. Die Empfindlichkeit be~r~gt 0,2 #g l~itra~ bei einer Verdiinnung yon 1:200000. Es st5ren Jodid (brauner I~iederschlag), Bromid (gelbe bis orange l%rbung), grebe Mengen Chlorid (Aufhe]lung der Gelb- f~irbung), Oxydationsmittel (versehiedene Fi~rbungen), Nitrit und Phenolverbindtm- gen. -- Arbeitsweise. Bei Anwesenheit yon Oxydationsmitteln oder l~itrit behandelt man die Probe mit Na2S03, Sehwefels~ure und Amidosulfons~ure. Dann versetz~ man einen Tropfen der L5sung auf einer Tiil0felplatte mit einem Tropfen 0,05% iger Chromotrops~urel5sung in konz. Schwefels~ure. Milligramm-Mengen l~itrat er- zeugen sofort eine Gelbf~rbung. Versetzt man noch mit einigen Tropfen konz. Schwefels~ure, so entsteht auch durch ~ikrogramm-Mengen Nitrat eine F~rbung. HILDEGARD PLUSKAL Die Trenmmg yon kondensierten Phosphaten dutch Anionenaustausch hat M. M~TSV~ASm 2 durch eine Verbesserung des Verfahrens yon RIE~AW u. Mitarb. 8 vervollkommnet. Dies wird dadureh erreicht, da~ die Eluierfliissigkeit fortlaufend veri~ndert wird. Zwei gteich grebe Gef~l~e I und II sind dutch einen Heber mit- einander verbunden. I enth~lt 1 Liter 0,2 m KCl-15sung, in II befindet sich J[ Liter 0,5 m KCI-LSsung. Die LSsungen sind dureh 0,005m Borax-Bors~ure aufp~ 8,0 bzw. durch 0,01 m Ammoniak-Ammoninmchlorid auf p~ 9,3 abgepuffert. Aus I l~us die L5sung zur S~ule ab. Nach Mai~gabe des Verbrauehes strSmt die LSsung aus II in I hiniiber und wird dort mit einem Magnetriihrer vermischt. Die Austauschers~ule yon 1,1 cm Durehmesser und 30 em H5he wird mit dem Anionenaustauscher Dowex l-X4 in C1-Form (200--400 Maschen) gefiillt und mit 10 Volumin~ der genannten reinen PufferlSsungen gewasehen. Die Probel5sung mit etwa je 1 mg des kondensierten Phosphates (handelsiibliehes Graham-Salz, durch BariumfMlung yon Metaphosphaten befreit und nach Entkationisieren durch Amberlite IR-120 mit Ammoniak neutralisiert) wird auf den Austauscher gebraeht und mit einer Gesehwindigkeit yon 1,2--1,8 m]/min ehromatographiert. Mit einem Fraktions- sammler werden je 9,0 ml Eluat aufgefangen (insgesamt etwa 150 Fraktionen). Nach 10 rain langen Kochen mit 2 n Schwefels~ure wird das Phosphat gemessen. Die Trennung ist bis zum Heptameren einwands (.Kurven im Original), hShere Polyphosphate bis zum Dodekameren sind noeh nachweisbar. Metaphosphate allein (also Tri- und Tetrametaphosphat) k5nnen unter gleichen Bedingungen an Dowex 1-X8 getrennt werden. Die wohl nieht unter analytischen Gesichtspunkten aus- gefiihrte Untersuehung kann aber wohl mit Iqutzen fiir quantitative Trennungen von Polyphosphaten bis mindestens zum Hexameren verwendet werden. R. KLEME~T Zur coulometrisehen Titration yon dreiwertigem Antimon mit elektrolytisek erzeugtem Jod geben J. J. LInGUaE und A. J. ]~AtCD a folgende Arbeitsvorsehri/t: MJkroehim. Aeta (Wien) 1957, 506--509. Univ. Baton Rouge, (USA). J. Biochemistry (Tokyo) 44, 65--67 (1957). Univ. Osaka (Japan). 3 BEUKENKAMP, J., W. RIEMAN III U. S. LINDENBAUM: Analyt. Chemistry 26, 505 (1954); LINDENB~UM, S., T. V. PETERS jr. u. W. RIEMXNIII: Anal. chim. Acta (Amsterdam) !1,530 (1954); vgl. diese Z. 146, 366 (1955); 148,224 (1955/56). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 16, 271--273 (1957). Harvard Univ., Cambridge,. Mass., (USA).

Die Trennung von kondensierten Phosphaten durch Anionenaustausch

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44 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Zum Tiipfelfiaehweis yon Nitraten w~hlen P~. W. WEST und P. L. S~MA 1 1,8-Dihydroxy-3,6-naphthallndisul/ons~iure ~ ChromotropsSure als Reagens, das bei einem groB en Ub ers chub an konz. S chwefels~iure no ch mit Mikrogramm-Mengen I~itra~ eine Gelbfarbung (wahrscheinlich Bfldung einer l~itroverbindung der Chromotrop- s~ure) erzeugt, deren Bfldung durch TemperaturerhShung begiinstigt wird. Die Verbindung ist, auBer bei einem sehr groBen SchwefelsgureiiberschuB, einige Tage haltbar. Sie zeigt bei 415 m# ein Absorpiionsmaximum, das weder durch das Reagens noeh durch Schwefels~ure gest5rt wird. Die Empfindlichkeit be~r~gt 0,2 #g l~itra~ bei einer Verdiinnung yon 1:200000. Es st5ren Jodid (brauner I~iederschlag), Bromid (gelbe bis orange l%rbung), grebe Mengen Chlorid (Aufhe]lung der Gelb- f~irbung), Oxydationsmittel (versehiedene Fi~rbungen), Nitrit und Phenolverbindtm- gen. - - Arbeitsweise. Bei Anwesenheit yon Oxydationsmitteln oder l~itrit behandelt man die Probe mit Na2S03, Sehwefels~ure und Amidosulfons~ure. Dann versetz~ man einen Tropfen der L5sung auf einer Tiil0felplatte mit einem Tropfen 0,05% iger Chromotrops~urel5sung in konz. Schwefels~ure. Milligramm-Mengen l~itrat er- zeugen sofort eine Gelbf~rbung. Versetzt man noch mit einigen Tropfen konz. Schwefels~ure, so entsteht auch durch ~ikrogramm-Mengen Nitrat eine F~rbung.

HILDEGARD PLUSKAL Die Trenmmg yon kondensierten Phosphaten dutch Anionenaustausch hat

M. M~TSV~ASm 2 durch eine Verbesserung des Verfahrens yon RIE~AW u. Mitarb. 8 vervollkommnet. Dies wird dadureh erreicht, da~ die Eluierfliissigkeit fortlaufend veri~ndert wird. Zwei gteich grebe Gef~l~e I und II sind dutch einen Heber mit- einander verbunden. I enth~lt 1 Liter 0,2 m KCl-15sung, in I I befindet sich J[ Liter 0,5 m KCI-LSsung. Die LSsungen sind dureh 0,005m Borax-Bors~ure aufp~ 8,0 bzw. durch 0,01 m Ammoniak-Ammoninmchlorid auf p~ 9,3 abgepuffert. Aus I l~us die L5sung zur S~ule ab. Nach Mai~gabe des Verbrauehes strSmt die LSsung aus I I in I hiniiber und wird dort mit einem Magnetriihrer vermischt. Die Austauschers~ule yon 1,1 cm Durehmesser und 30 em H5he wird mit dem Anionenaustauscher Dowex l-X4 in C1-Form (200--400 Maschen) gefiillt und mit 10 Volumin~ der genannten reinen PufferlSsungen gewasehen. Die Probel5sung mit etwa je 1 mg des kondensierten Phosphates (handelsiibliehes Graham-Salz, durch BariumfMlung yon Metaphosphaten befreit und nach Entkationisieren durch Amberlite IR-120 mit Ammoniak neutralisiert) wird auf den Austauscher gebraeht und mit einer Gesehwindigkeit yon 1,2--1,8 m]/min ehromatographiert. Mit einem Fraktions- sammler werden je 9,0 ml Eluat aufgefangen (insgesamt etwa 150 Fraktionen). Nach 10 rain langen Kochen mit 2 n Schwefels~ure wird das Phosphat gemessen. Die Trennung ist bis zum Heptameren einwands (.Kurven im Original), hShere Polyphosphate bis zum Dodekameren sind noeh nachweisbar. Metaphosphate allein (also Tri- und Tetrametaphosphat) k5nnen unter gleichen Bedingungen an Dowex 1-X8 getrennt werden. Die wohl nieht unter analytischen Gesichtspunkten aus- gefiihrte Untersuehung kann aber wohl mit Iqutzen fiir quantitative Trennungen von Polyphosphaten bis mindestens zum Hexameren verwendet werden.

R. KLEME~T Zur coulometrisehen Titration yon dreiwertigem Antimon mit elektrolytisek

erzeugtem Jod geben J. J. LInGUaE und A. J. ]~AtCD a folgende Arbeitsvorsehri/t:

MJkroehim. Aeta (Wien) 1957, 506--509. Univ. Baton Rouge, (USA). J. Biochemistry (Tokyo) 44, 65--67 (1957). Univ. Osaka (Japan).

3 BEUKENKAMP, J., W. RIEMAN II I U. S. LINDENBAUM: Analyt. Chemistry 26, 505 (1954); LINDENB~UM, S., T. V. PETERS jr. u. W. RIEMXNIII: Anal. chim. Acta (Amsterdam) !1,530 (1954); vgl. diese Z. 146, 366 (1955); 148,224 (1955/56).

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 16, 271--273 (1957). Harvard Univ., Cambridge,. Mass., (USA).