210 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Trennung yon Vitamin K und begleitenden Lipiden dutch Verteilungs-Siiulen- Chromatographie mit umgekehrten Phasen. J. T. I~L~Tsc~N~R und W. V. TAG- OART [1]. Das Verfahren erlaubt die Trennung yon Vitamin K und Ubichinon, anderen ]ettl6slichen Vitaminen und Lipiden. -- Arbeitsweise. Zur Befiillung der S~Lule dient ein Gemiseh (1 : i) yon mit Dichlordimethylsflan-behandeltem Celite 545 und PolySthylen. Als mobile L6sungsmitte]phase wird Isopropanol/Essigs~ure/ Wasser (62,5:5:32,5, mit steigender Isopropanolkonzentration zu 65,0 und 67,5 und entspreehend sinkendem Wasseranteil), als stationEre Phase Hexan oder Isooetan (0,5 ml/g) empfohlen. Das Verh~ltnis Durehmesser:HShe der Chromatographier- sEule sollte 1:60 betragen. Die Messung des Absorptionsspektrums erfolgt im Spektralphotometer Cary, Mode]l 14. 1. Anal. Biochem. 18, 88--93 (1967). Dept. Biochem. St. Louis Univ., Missouri.

D. I~ITTWEGER -HEILIGMANN

Ein diinnsehieht-ehromatographisches Verfahren zur Trennung and zum Naeh- weis yon Konservierungsmitteln besehreiben J. A. G o s s ~ und S. Sa~B~K- FRISZ~AN [1]. -- Arbeitsweise. Auf 20 • 20 cm-Platten wird eine 0,25 mm-Schicht einer Mischung yon 15 g Kieselgel G + 15 g Kieselgur G + 60 ml einer 0,02~ wEBrigen LSsung yon Ultraphor W. T. aufgetragen, 10 rain im warmen Luf~strom und dann 30 rain bei l l0~ getroeknet. Bei Benzoes~ure werden 100 ~Lg, bei De- hydroessigs~ure 50 vg und bei allen iibrigen Konservierungsmitteln jeweils 25 ~g angewandt. Als LSsungsmittel dient ein Gemiseh yon PetrolEther (25--70~ Chloroform/Ameisens~ure (100:40:10), es wird zweimal eluiert bei einer Wegstreeke yon 15 cm und einer Temperatur yon 22~ Zur Sichtbarmaehung wird im UV-Lieht bei 366 nm (Fluotest Hanau) betrachtet. Die Identifizierung wird mit folgenden Reagentien vorgenommen: Benzoesiiure: 4,5 ml 30~ Wasserstoffperoxid ~- 4,5 ml Wasser ~- 1 ml ges. MangansulfatlSsung; dann 0,3 ~ Eisensulfatl6sung. Sorbinsgure: 5 ml 0,5~ Kaliumdiehromatl6sung ~- 5 ml 0,3 1W Sehwefe/sEure; dann gesEtt. Thiobarbiturs~urelSsung. SalicylsSure: 0,1% ige EisencMoridlSsung. Dehydroessigsiiure: 3~ TitanchloridlSsung oder O,l~ Eisenchloridl6sung. Bromessigsdure: Es wird mit einer 3:l-Mischung aus PhenolrotlSsung (24 mg in 2,4 ml 0,1 N l~Iatronlauge, mit Aceton zu 100 ml erg~nzt) und Natriumaeetatl6sung (6 g ~- 3 ml Essigs~ure mit Wasser zu I00 ml) bespriiht und dann noch mit einer Chloramin T-L6sung (25 mg in 15 ml Wasser/Aceton [1 : 1]). p-HydroxybenzoesSure und ihre Ester: ~Iit Mfllon's Reagens (Queeksilber/konz. Salpeters~ure/Wasser [1:2:2]). -- In einer Tabelle werden die Rf-Werte yon 9 Konservierungsmitteln angegeben. 1. J. Chromatog. 23, 305--308 (1966). Inst. Hyg. Epidemiol., Brfissel (Belgien).

D. RITTWEGER-HEZLIGMANN

Diinnsehieht-ehromatographisehe Trennung yon Antioxydantien. J. DAV~DEK, J. JAN~EK und E. DAVfDKOVJ~ [1] schl~gen ein Verfahren vor, das sieh zum sehnellen Naehweis yon Butylhydroxyanisol (BHA), Dibutylhydroxytoluol (BHT) und Nordihydrogura]etsgure (NDGS) in (~len und Fetten eignet. Die Trennung erfolgt an Silie~gel mit Chloroform/Essigs~ure-Gemischen verschiedener Konzentration -- der optimale Essigs~uregehalt liegt zwischen 10 und 35 ~ -- Gallate lassen sich auf Grund ihres Verhaltens gegeniiber Phosphormolybd~ns~ure identifizieren. -- Arbeits- weise. Die Platten werden auf iibliehe Weise mit Silicagel Ctt (5--10 t~m, mit 13~ Gips, Fa. Spolana, Kralupy) hergestellt; nach dem Trocknen werden sie sofort verwendet: Man gibt 1--5 ~l der in Methanol gelSsten Antioxydantien (0,02 M) auf und chromatographiert naeh Verdampfen des L5sungsmittels mit einem der fiinf in der unten wiedergegebenen Tabelle angefiihrten Laufmittelgemische. Bereits naeh 30 rain (12 cm Laufstrecke) ist eine vollst~ndige Trermung erreieht. Nan l~Bt

1. AnMyse von Lebensmitteln 211

die Platten troeknen und weist darm die Antioxydantien durch Bespriihen mit einer 20~ iithanolisehen Phosphormolybd~nsgurelSsung naeh. NDGS und BHA werden sofort naeh Erw~rmen als blaue Fleeke siehtbar, BHT erseheint erst naeh 10--15 rain bei 70--80~ mit intensiv violetter Farbung. Sind in der Probe aueh Gallate anwesend, zeigen sie sieh dureh graue Fleeken naeh dem Troeknen bzw. naeh Abdampfen der Essigsgure aus der Platte. - - Samtliehe R~-Werte sind in der naehfolgenden Tabelle aufgefiihrt.

Tabelle. R~-Werte yon B H A , B H T und NDGS und Gallussgureester in verschiedenen Systemen. 1 = Chloro/orm; 2 = Chloro]orm/Eisessig (90:10); 3 = Chloro/orm/ Eisessig (75:25); 4 = Chloro/orm/Essigsiiure (60:40); 5 = Chloro]orm/Essigsiiure (z5:75)

l~r Antioxydans

1 2 3 4 5

BHA 0,42 0,69 0,83 0,95 1,0 BHT 0,87 0,87 0,92 0,95 1,0 NDGS 0,0 0,12 0,43 0,77 1,0 .~IG 0,0 0,34 0,60 0,60 EG 0,0 0,43 0,68 0,90 PG 0,0 0,51 0,70 0,91 OG 0,0 0,64 0,81 0,95 LG 0,0 0,68 0,85 0,97

MG Methyl-, AG ~thyl-, OG Oetyl-, LG Laurylester der Gallussgure.

1. Z. Lebensm.-Untersueh.-Forsch. 181, 345--347 (1967). Inst. Lebensmittelehem., Chem.-technol. Hochsehule, Prag (CSSR). W. CzYsz

~ber den papier-chromatographischen Nachweis und die approximative Be- stimmung yon Metallspuren in LebensmittelfarbstoiIen berichtet It. SULSER [1] in einer umfangreichen Arbeit. In einer besonderen Apparatur werden die Farbstoffe mit rauchender Sa]peters~ure und Pereh]orsiiure mineralisiert. Nach dem qua]itativen Analysengang werden die Metalle in 4 Gruppen getrermt und die Fgltungen jeder Gruppe in wenig S~ure gelSst. Auf Besonderheiten und die Einhaltung der ptI- Werte wird hingewiesen. Darauf erfolgt eine papier-ehromatographische Auftren- nung nach der Doploelsektorfilter-l~adiMmethode. Genaue Arbeitsvorschriften sind angegeben. Die Ergebnisse miissen mit den Reinheitsanforderungen verglichen werden. 1. Mitt. Gebiete Lebensm. ttyg. 57, 66--97 (1966). Lab. Eidgen. Gesundhei~samt,

Bern (Schweiz). B. I~OSSMA~I~

Bei der gas-ehromatographisehen Bestimmung yon Cyclamat in SiiSgetriinken muB nach M. L. I~ICHAI~DSO~ und P. E. LI:TO~ [i] streng auf die EinhMtung eines !oH yon > 0,65 geaehtet werden, da die freie S~ure in den verwendeten L6sungs- mitteln weniger 15slieh ist Ms Na-Cyclamat und man dadurch zu tiefe Ana]ysen- werte erhielte. Die Eiehkurve wird nach folgendem Verfahren aufgenommen: 2, 4, 6, 8, 10mI 0,2~ Na-Cyclama~16sung, 18, 16, 14, 12, 10ml Wasser, 2 ml t 0 N Schwefelsaure, 1 ml Petrolgther und 1 ml 0,5 M NaNO2-LSsung werden jeweils in einen 25 ml-MeBkolben gegeben und geschiittelt, bis die Gasentwieklung aufhSrt. 1 ~1 der Petrolatherschicht wird zur Aufnahme des Gaschromatogramms ben6tigt. In der

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