Schwerpunktthemen

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1. Entwicklung gewebter Filtermedien

Separationssysteme werden in diversen Industrien eingesetzt um verschiedenste Substanzen zu gewinnen oder zu entfernen. Reinigung, Erhöhung der Feststoff konzentration von Suspensionen, die Klärung von Flüssigkeiten, das Waschen von Filterkuchen und die Verarbeitung von flüssigen Abfallströmen sind Beispiele von möglichen, angewandten Prozessen. Die Kuchenfiltration ist dies bezüglich sehr flexibel und bietet viele Möglichkeiten zur Separation von Partikeln. Dabei wer den Suspensionen mit Par-tikeln im Größen bereich von einigen Millimetern bis zu wenigen Mikrometern behandelt.

Die verschiedenen Filteranlagen und Verfahren erfordern Filtermedien, deren Eigenschaften genau auf die Anforde-rungen der Verfahren und Apparate ange passt sind /3/. In den letzten Jahren wur den die Filtermedien stark verbessert. Neue Technologien haben es Sefar ermöglicht die Porenanzahl per cm2 drastisch zu erhöhen (Abb. 1) ohne Kompromisse in Bezug auf die mechanische Stabilität und Lebensdauer einzugehen.

Die Fortschritte in der Konstruktion und Herstellung von Filtermedien (z.B. Anzahl der Poren/cm2) beeinflussen die Filter-medieneigenschaften positiv, wenn Filtermedien mit ähnli-chen Poren größen und Konstruktionen verglichen werden. Der Einfluss verschiedener Gewebe para meter auf die Kuchenfiltrationwird im Folgenden aufgezeigt. Es wird dargestellt, dass das Filtermediendesign und die Filter medienauswahl die erzielten Resultate maßgeblichen beeinflussen.

2. Design von Filtermedien

In vielen Fest-Flüssig Trennprozessen haben gewebte Filtermedien eine wichtige Aufgabe. Rohmaterial, Garneigen-schaften, Gewebebindung, wie auch Gewebedichte und Aus-rüstung beeinflussen direkt die folgenden Eigenschaften des Filtermediums:- Porengröße und Porengrößenverteilung,- Anzahl der Poren pro Flächeneinheit (spezifische Porenanzahl),

- Luft- und Flüssigkeitsdurchlass,- Filtermittelwiderstand,- Eignung für Filterapparate.

Zur Illustration sind in den Abbildungen 1 bis 5 verschieden strukturierte Fil ter medien abgebildet.

Die folgenden Aspekte müssen bei der Filtermedienauswahl berücksichtigt werden:- Oberflächenspannung, Dichte, Partikelgrößenverteilung und

Partikelform sowie Konzentration der Suspension,- benötigte Klarheit des Filtrates,- geforderte Kuchenrestfeuchte,- zu behandelnder Volumenstrom, - Eigenschaften bezüglich der Kuchenablösung,- mechanische, thermische und chemische Anforderungen sowie

Anforderungen an die Dimensionsstabilität.Die Gewichtung dieser Aspekte hängt von den Anforderungen

an den Pro zess und dem zu behandelnden Material ab. Die per-fekte Abstimmung des Filter mediums auf die Suspension, den Filter apparat und das Verfahren ist von entscheidender Bedeutung /3/. Die anschließenden Kapitel nehmen Bezug auf Design und

Eigenschaften von Filtermedien und ihr Einfluss auf die Vakuum- und Druckfiltration Teil 1: Design von Filtergeweben und LaboranalysenD. Bartholdi, I. Erlenmaier, A. Seitz, Ch. Maurer*

Die Anforderungen an die verschiedenen Fest- Flüssig-Trennverfahren erfordern Filtermedien, welche genau auf die zu verarbeitenden Produkte und Prozesse abgestimmt sind. Merkmale der Filtermedien, wie zum Beispiel Konstruktion (Webart), Anzahl der Poren, Porenform, Porengröße bzw. Porengrößenverteilung und Durchlässigkeit beeinflussen die Kuchenbildung, die Kuchenfiltration sowie die Filtermedienlebensdauer und damit auch die Effizienz und Gesamt-prozesskosten entscheidend. Die Auswahl der Filtermedien erfolgt meist anhand der bekannten Parameter, wie zum Beispiel der Porenweite und Durchlässigkeit (meist als Luftdurchlass bekannt) sowie Informationen zur Konstruktion und Festigkeit. Anhand von Resultaten von Laborversuchen (Teil 1) sowie von erzielten Praxisresultaten (Teil 2) wird gezeigt, dass die Filtration durch die Konstruktion (zum Beispiel Anzahl der Poren per cm2) stark beeinflusst wird. Durch die Berück-sichtigung von zusätzlichen Kriterien bei der Filtermedienauswahl kann das erzielte Filtrationsresultat positiv beeinflusst werden.

* Delia Bartholdi, Isabell Erlenmaier, Alexander Seitz, Christoph MaurerSefar AG, Hinterbissaustraße 12, 9410 Heiden, Schweizwww.sefar.com, Kontakt: alexander.seitz@sefar.ch Abb. 1: Entwicklung der spezifischen Porenanzahl verschiedener

Generationen von Doppellagengeweben (DLW) mit 20 µm Porengröße

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Eigenschaften von gewebten Filtermedien bei spezifischen Applikations anforde-rungen. Kapitel 3 bezieht sich auf aus-gewählte Filtermedien und ihr Verhalten unter Laborbedingungen. Im Teil 2 wer-den erzielten Resultate mit neuentwickel-ten Filtermedien aus der Praxis vorgestellt.

3. Laboranalyse

Ziel der Filterversuche im Labor ist es, Filtermedien mit unterschiedlichen Porengrößen und/ oder unterschiedlicher Konstruktion im Bezug auf die Eignung und Leistung unter definierten Bedingungen zu beurteilen. Mit den Laborfilterresultatenkann der Filtermedienwiderstand sowie der Kuchenwiderstand mit dem Filtrat-durch satz ermittelt werden. Filtrationszeit, Partikelgehalt im Filtrat, Kuchenhöhe, Kuchen restfeuchte können zusätzlich erfasst werden. Eine Analyse dieser Para-meter erlaubt es Filtermedien zu verglei-chen. 3.1 Charakterisierung von

Filtermedien für Laborversuche Tabelle 1 zeigt die Daten der ausge-

wählten Filtermedien. Porengröße, MFP (Mean flow pore size) wurde nach der

Bubble Point Methode gemäß ASTM F 316-03 /5/ Bereich 10 bis 30 µm bestimmt. Es wurden hauptsächlich Doppellagenge- webe (DLW) verschiedener Generationen ausgewählt:- Gen I ältere Generation DLW

(Doppellagen gewebe)- Gen II Standard DLW- Gen III und IV neueste DLW

EntwicklungenDie Entwicklung der Porenanzahl über

die verschiedenen Gewebegenerationen wur de bereits im Kapitel 1 aufgezeigt.

Zusätz lich zu den DLW Geweben wurden ein multifiles Köpergewebe (TWL – Twill) und ein monofiles Tressengewebe (PRD – Plain Reverse Dutch) bei dem Vergleich berücksichtigt.

Bei allen ausgewählten Filtermedien wurden die Porengröße (MFP) sowie der Luft- und Wasserdurchlass gemessen /5,6/. Der Luft- und Wasserdurchlass (deioni - siertes Wasser) weisen eine gute Korrela-tion auf (Abb. 6). Mit zunehmendem Luft-durchlass wurde auch ein entsprechend zunehmender Wasserdurchlass ge messen.

Abb. 2: Multifilament, Einlagengewebe oder einlagiges Gewebe

Abb. 4: Mono/ Multifilament Doppellagengewebe Abb. 5: Monofilament, Doppellagengewebe

Abb. 3: Monofilament, Einlagengewebe oder einlagiges Gewebe

Tab. 1: Ausgewählte Filtermedien für die Laboranalyse

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3.2 Filtermedien Testeinrichtung und Verfahren

3.2.1 Test Suspension

Für die Versuche wurde eine Suspension mit 20 Ma.-% Trockensubstanz verwendet. Nach einer internen Untersuchung mit dem Mikroskop (Pixelferber Imaging Software) wurde Calcium Carbonat CaCO3 (Omya 10H) als Feststoff verwendet. Angaben zur Partikelgrößenverteilung sind in Abb. 7 enthalten. Die Porenweite der ausge-wählten Filtermedien entsprechen ca. 1.2 bis 2 Mal dem D50 des gewählten CaCO3. Alle Untersuchungen wurden mit der glei-chen Suspension durchgeführt. Es ist zu beachten, dass andere Suspensionen sowie andere Konzentrationen zu abweichenden Resultaten führen könnten.

3.2.2 Laborausrüstung

Die Versuche wurden unter Ver wen-dung der Standard-Suspension (siehe 3.2.1) auf einer Labordrucknutsche durch-geführt. Abb. 8 zeigt das Schema der Drucknutsche und ein Foto. Damit die Versuche vergleichbar sind, wurden fol-gende Werte konstant gehalten: - Temperatur: Raumtemperatur - Druck: 0.7 bar- Suspensionsvolumen: 40 ml- Filterfläche: 12.6 cm2 - Kuchendicke maximal: 4,5 mm

Über eine Waage, welche mit einem Computer verbunden ist, wurde der zeit-liche Anfall der Filtratmenge automatisch registriert.

3.2.3 Testverfahren und Durchführung

Die verwendeten Filtermedien (siehe Ta- belle 1) wurden wie folgt vorbereitet:- Ausstanzen- Benetzen mit deionisiertem Wasser- Einlegen in den FilterapparatVorbereitung und Aufgabe der Suspension:- Homogen dispergieren- Mit Magnetrührer bei gleichbleibender

Geschwindigkeit vorbereiten- Mit Kolbenpipette 40 ml entnehmen- In Drucknutsche einfüllenFiltration mit der Drucknutsche:- Druckaufbau innerhalb von

10 Sekunden- Kuchenbildung starten - Abgeschlossen wenn Kuchen auftaucht

und Spiegelung verschwindet- 60 Sekunden Trockenblasen - Filterkuchen mit Spachtel entfernen

Nach 3 Versuchen sind die Resultate stabil und mit der Aufzeichnung der Messungen kann gestartet werden.Folgende Werte wurden erfasst und errech-net:- Filtrationszeit und Durchflusskurve

(Waage mit PC gekoppelt)- Kuchendicke

Abb. 7: Partikelgrößenverteilung und Charakterisierung von CaCO3 (Omya 10H)

Abb. 6: Korrelation zwischen dem Luft- zu Wasserdurchlass der Filtermedien

Abb. 9: Luftdurchlass versus Filtrationszeit bei 2 Generationen DLW

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- Kuchengewicht - Restfeuchte, TS (Trocknung während 8 h bei 80°C)- Partikelkonzentration im Filtrat (zentrifugieren,

trocknen und wägen)- Filtermedienwiderstandes (RM)gemäss den

VDI-Richtlinien 2762/1/- Filterkuchenwiderstandes (rK) gemäss den

VDI-Richtlinien 2762/1/Die Resultate reflektierendie Einflüsseder Partikelgrösse, Par tikel -

grössenverteilung, Porenform, Durchlässigkeit und Struktur des Filterkuchens. Der Versuchsaufbau und die Versuchsdurchführung, Auswertung wurden, wo möglich, analog den VDI-Richtlinien 2762/1/ durchgeführt.

3.3 FiltrationsresultateDie Analyse der Filtermedien in Bezug auf Luftdurchlass und

Wasserdurchlass (siehe Abb. 6) impliziert, dass Luftdurchlass und Wasserdurchlass gut korrelieren. Wenn die Filtertests nicht nur mit klarem Wasser, sondern mit einer Suspension von CaCO3 durchgeführt werden, können andere Resultate beobachtet werden. Abb. 9 vergleicht die Luftdurchlässigkeit mit der Filtrationszeit von zwei verschiedenen DLW-Generationen mit unterschiedlichen Porenweiten (siehe Tabelle 1). Es ist eine Korrelation zwischen den gemessenen Filtrationszeiten und dem Luftdurchlass erkenn-bar, allerdings nur bei der gleichen Generation von DLW, also der gleichen Gewebekonstruktion. Die Filtrationszeit hängt nicht nur vom Luftdurchlass ab, sondern auch vom Gewebetyp – siehe DLW Gen 2 versus DLW Gen 3. Die eingekreisten Werte in Abb.9 zei-gen, dass bei fast gleichem Luftdurchlass die Filtrationszeit um bis zu 10% durch die Gewebekonstruktion verändert, bzw. reduziert werden kann.

Abb. 8: Oben: Schema der Druckfilternutsche, unten: Foto Drucknutsche

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Bei einer detaillierten Untersuchung von Filtermedien mit einer Porenweite von 20 µm und unterschiedlichem Luft - durchlass wird klar, dass es keine Korrela-tion in Bezug auf die Filtrationszeit gibt (Abb.10).

Abb. 11 vergleicht daher die Anzahl der Poren mit der Filtrationszeit von DLW Filtergeweben der 1. und 3. Generation mit einer nominalen Porengröße von 20 µm (identische Filtergewebe wie in Abb.10). Je höher die spezifische Porenanzahl, desto kürzer die Filtrationszeit. Dies hat einen erheblichen Einfluss auf die Auswahl des Filtermediums. Nicht nur die Porenform, Porengröße und der Luftdurchlass sind relevant, sondern auch die Anzahl der Poren pro Flächeneinheit muss berück-sichtigt werden.

Dieses Phänomen wird durch die Darstellung der Filtrationsverläufe im t/V = f(V) Diagramm verdeutlicht, das zur Auswertung der Filtrationsversuche ver-wendet wird (Abb. 12). t ist die Filtra-tionszeit und V das in der Zeit angefallene Filtratvolumen. Aus dem Schnittpunkt der Geraden mit der y-Achse kann der sich bei der Filtration einstellende Filtermedienwiderstand ermittelt werden. Je höher der Schnittpunkt, je größer der Filtermedienwiderstand. Man erkennt, dass im Laufe der Filtermedienentwicklung (Gen 1 bnis Gen 4), und damit auch mit einer Steigerung der spezifische Poren dichte, der sich einstellenden Filter-medienwiderstand sinkt. Dadurch wird der zeitliche Filtratanfall bei sonst glei-chen Parametern vergrößert, bzw. die Filtrationszeit verringert.

Der Partikelrückhalt der getesteten Filter gewebe war auf einem vergleich-baren Niveau. Für eine abschließende Beurteilung müssen die spezifischenGrenz - werte für den Partikelgehalt des Filtrates bekannt sein.

Abb. 13 zeigt, dass die Filtrationszeit und der Filtermedienwiderstand für die ge - wählten Filtergewebe (Tabelle 1) gut korre - lieren. Die Filtrationszeit ist bei einem tie-fen Filtermedienwiderstand kürzer.

Diese Resultate können wie folgt zusam-mengefasst werden: die Filtrationszeit hängt vom Filtermedienwiderstand ab. Je gerin-ger der Widerstand, desto kürzer sind die Filterzyklen. Der Filtermedienwiderstand wird definiert durch das Filtergewebe und die Kombination von Porenform, Porengröße, Porenanzahl, Luftdurchlass und Gewebekonstruktion. Diese Parameter kann der Filtermedienhersteller direkt beeinflusst.

Die Wahl eines Filtermediums mit einem geringen Filtermedienwiderstand ist entscheidend für die kürzest mögliche Filtrationszeit. Beim Vergleich von aktu-ellen Doppellagengeweben mit Standard Multifilament Köpergeweben (TWL) und

Abb. 10: Luftdurchlass versus Filtrationszeit verschiedener Generationen

Abb.11: Spezifische Porenanzahl versus Filtrationszeit bei gleicher Porengröße

Abb.12: t/V = f(V) Diagramm von Filtrationsversuchen mit Filtermedien der Gen 1 bis 4

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Monofilament Tressengeweben (PRD) in Bezug auf die Filtereigenschaften wird ein erheblicher Einfluss der Ge webe-konstruktion sichtbar. Tabelle 2 zeigt, dass ein Gewebe (z.B. Muster Nummer 17) mit einer höheren Porenanzahl und tieferem Luftdurchlass eine identische oder bessere Leistung zeigt.

Neben der Filtrationszeit müssen noch andere Faktoren berücksichtigt werden. Ein wichtiger Punkt ist der Partikel - rückhalt des Filtermediums. Um den Partikelrückhalt zu beurteilen, zeigen Abb.14 und 15 den Feststoffanteil im Filtrat. Je höher der Gehalt desto schlech-ter der Partikelrückhalt. Abb.15 zeigt, dass es zwischen der Porengröße und dem Partikelrückhalt keine direkte Korre la- tion gibt, höchstens Tendenzen können beobachtet werden. Werden Doppel-lagengewebe Gen 1 bis 3 (siehe eingekreis-te Werte Abb.14) betrachtet, wird einmal mehr der Einfluss der Gewebekonstruktion sichtbar. Diese wiederum hat einen erheb-lichen Einfluss auf Beginn und Art des Kuchenaufbaus, dessen Struktur sowie den Partikelrückhalt.

3.4 Folgerungen aus den Laborresultaten

Abhängig von der gewählten Suspen-sion, in diesem Fall CaCO3, muss die durch-schnittliche Porengröße für das Filter - medium festgelegt werden.

Wenn mehrere Filtermedien mit geeig-neter Porenweite und mechanischer Stabilität zur Verfügung stehen, soll-ten folgende zusätzliche Parameter zur Selektion herangezogen werden:- Luftdurchlass- Spezifische Porenanzahl- Gewebekonstruktion

Alle diese Parameter beeinflussen den Filtermedienwiderstand und den daraus resultierenden totalen Widerstand. Durch die Wahl eines Filtermediums mit mög-lichst geringem Filterwiderstand, sowie unter Beachtung des maximal akzep-tablen Durchschlages von Partikeln, kann der Filtrationsvorgang positiv beeinflusst werden. In den gezeigten Laborfiltertests konnten keine signifi-kanten Unterschiede in Bezug auf die Kuchendicke und Kuchenfeuchte ermittelt werden. Erfahrungen aus Feldtests weisen darauf hin, dass Unterschiede möglich sind. Dies führt zur Annahme, dass die Laborversuche in Bezug auf Anzahl und Volumen zu klein sind um diesbezüglich genauere Resultate zu liefern. Weiter soll-te beachtet werden, dass der Filterkuchen oft noch gewaschen oder getrocknet wird. Unterschiedliche Kuchenbildungsprozesse haben darauf einen Einfluss und die Abhängigkeit von der Porenanzahl soll-te berücksichtigt werden. Diese Aspekte werden im Teil 2, der in der Nr. 3 des Jahrgangs 29 erscheint, behandelt.

Literatur:/1/ VDI Guideline 2762, “Mechanical solid-liquid separation by cake filtration, Determination of filter cake resistance”, part 1 &2 Beuth Verlag GmbH, Berlin/2/ B.Sc Textile Christoph Maurer/ Publication, next generation of vacuum belt filter media, Achema 2012/3/ H. Anlauf, 2007 Filtermedien zur Kuchenfiltration - Schnittstelle zwischen Suspension und Apparat CITplus 12/2003, GIT Verlag GmbH & Co. KG

/4/ E. Ehrfeld- BoKeLa “Influence of Filter cloth behaviour on the layout of cake forming filters”/5/ Sefar, PA Standard Porengrössenmessung, Stand: November 2014/6/ Sefar, PA Standard Luftdurchlässigkeit und Wasserdurchlässigkeit, Stand: November 2014

Abb.13: Filtermedienwiderstand versus Filtrationszeit (alle Filtergewebe gemäß Tabelle 1)

Abb.14: Porengröße versus Partikeldurchschlag im Filtrat

Abb.15: Darstellung Partikeldurchschlag verschiedener Filtermedien

Tab. 2: Einlagengewebe vs. Doppellagengewebe