Berieht: Chemisehe Analyse anorganiseher Stoffe. 223

Die Extraktion wird 4 mal mit je 2 ml CC14 wiederholt, die vereinigten Extrakte werden im 10 ml-MeBkSlbchen aufgef/illt. Die Absorptionen werden gegen einen Blindansatz in einem Spektralphotometer in 10 mm-Quarzkiivetten bei 436, 367 und 328 m# gemessen. H. PO~L.

Ein eolorimetrisehes Yer~ahren zur Silber-Besthnmung mit p-Dimethylamino- benzylidenrhodanin in Erzen haben A. R I ~ B o ~ und E. LINKO z ausgearbeitet. Das Silbersalz wird in beinahe neutraler LSsung ausgef~llt, mitgefalltes Reagens wird dureh Waschen mit Alkohol entfernt. Dann 15st man den Niederschlag in KCN-LSsung und mil3t die Lichtdurchl~ssigkeit der erhaltenen gelben L6sung mit Blaufilter (460 mtt). Das BEE~sche Gesetz ist erfiillt. Chloride und Nitrate st6ren die Bestimmung nicht. Fast alle st5renden Metalle werden mit _~thylendiamintetra- aeetat maskiert. Das einzige Metall, das noch stSren kSnnte, ist Palladium. Die Komplexkonstante yon Silber~thylendiamintetraacetat wurde zu 10~, e bestimmt. Aus/i~hrung. Zu 50 ml einer neutralen LSsung mit max. 70/~g Ag ftigt man 3 ml einer 0,02%igen alkoholisehen LSsung yon p-Dimethylaminobenzylidenrhodanin zu und l~13t mindestens 2 Std im Dunkeln stehen. Man filtriert durch einen Glasfiltertiegel (G 4) und w~scht mit wenig Wasser nach. Dann stellt man den Tiegel in das F~llungs- gefa~, verteilt 40 ml J~thylalkohol in Tiegel und Glas, bedeckt mit einem Uhrglas und erw~rmt gelinde 15 rain lang. Den Alkohol entfernt man aus beiden Gef~l]en durch Absaugen und Nachwasehen mit kaltem Alkohol, bis dieser farblos abl~uft. Nun gibt man unter heftigem Umrfihren 5 ml 0,5~oige KaliumeyanidlSsung (in 0,001 n Natronlauge) in das Becherglas und saugt die L6sung durch den Tiegel in einen 50 ml-Mel3kolben. Diesen Vorgang wiederholt man mit 5 ml Cyanidl5sung. Nach dem Auffiillen wird ohne Wartezeit die Absorption der gelben LSsung bei Blaufilter (460 m#) in 15 mm Schiehtdieke gemessen. Die Eiehkurve wird dutch Messungen yon 0,1--1 ml einer w~13rigen ReagenslSsung aufgestellt. Man 15st dazu 20 mg aus Alkohol umkristallisiertes Reagens in 100 ml 0,01 n Natronlauge und ver- diinnt mit 0,001 n Natronlauge auf 50 ml. Ein Teil Methylrhodaninreagens ent- sprieht 0,4083 Teilen Silber. - - Silberhaltige Erze sehlie~t man wie folgt auf: 0,5 bis 1 g Einwaage werden mit der 15--20faehen Menge Kaliumpyrosulfat im Quarz- oder Porzellantiegel 10--15 min lang bei bedecktem Tiegel zu schwaeher Rotglut erbitzt. Nach dem Abkiihlen laugt man die Schmelze mit heil3em Wasser aus und fiillt danach bei 20 ~ C im 100 ml-Mel3kolben bis zur Marke aufi Nachdem sich das Ungel6ste abgesetzt hat, entnimmt man mit einer Pipette einen aliquoten Teil, verdiinnt diesen auf etwa 100 ml und gibt einen geringen t_~bersehuB yon 0,2 m Komplexon III-LSsung zu. Danach maeht man mit Ammoniak schwach alkalisch, versetzt mit 3 ml alkoholischer ReagenslSsung, neutralisiert mit Essigs~ure auf p~ 6--7, bis das Reagens ausf~llt, und ] ~ t 2 Std stehen. Anschliel3end arbeitet man wie oben ausgeffihrt welter. - - Vergleichsanalysen, die naeh der Kupellationsmethode mit versehiedenen Erzen (Ag-Gehalte yon 1,7--35%) durchge~:iihrt wurden, zeigten gute Ubereinstimmung. H. POHL.

Fiir die Bestimmnng yon Gold in LSsungen kann naeh J. A. L~w~s und P. A. SE~IN 2 die Tatsache dienen, dal3 _~thylcellulose das Gold ~ueh aus sehr verdiinnten LSsungen dureh Adsorption quantitativ zurfiekh~lt. Aus/i~hrung: Ein Gemisch aus 1 g -~thyleellulose und 1 g Cellulosepulver werden auf eine Lage yon etwa 1 g Cellulosepulver in einer chrom~tographischen S~ule yon etwa 20 mm ~ gesehichtet und obenauf mit einer Lage Cellulosepulver bedeckt. Die Ffillung wird leieht zu- sammengedrfickt und mit durehlaufendem Wasser zum Absetzen gebraeht. Nun

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 9, 80--85 (1953). Akademi Abe (Finnland). 2 Analyst (London) 78, 385 (1953), Ministry of Supply, Springtlelds Factory,

Nr. Preston, Lanes. (England).